[发明专利]一种利用溶剂沉淀提取并纯化红杉醇的方法无效
申请号: | 200810058204.5 | 申请日: | 2008-03-21 |
公开(公告)号: | CN101244991A | 公开(公告)日: | 2008-08-20 |
发明(设计)人: | 张坤平 | 申请(专利权)人: | 昆明自主择业集源生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C43/23 | 分类号: | C07C43/23;C07C41/34;A61K36/13;A61P35/00 |
代理公司: | 昆明合众智信知识产权事务所 | 代理人: | 朱玉丹 |
地址: | 650228云南省昆明市*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 溶剂 沉淀 提取 纯化 红杉 方法 | ||
1、一种利用溶剂沉淀提取并纯化红杉醇的方法,其特征在于,具体方法如下:
(1)、将红豆杉原料进行粉碎至粒径为至少20目;
(2)、制红豆杉浓缩提取物
用提取溶剂对原料进行提取,提取溶剂为低级醇、丙酮、乙腈及其含水溶剂中至少一种,含水溶剂为含水10-50%的低级醇、丙酮、乙腈溶液;料液比为:原料∶提取溶剂=1∶3-5(w/w),≤80℃下浓缩,得红豆杉浓缩提取物;
(3)、红杉醇干浓缩物
红豆杉浓缩提取物,≤80℃下,浓缩,搅拌红豆杉浓缩提取物,加入5-10倍量(W/W)的乙醇、丙酮中至少一种,静置,沉淀,收集固形物或沉淀,干燥得红豆杉干浓缩物;
(4)、制红杉醇粗品
干浓缩物每次加入3-5(w/w)倍量甲醇作回流提取溶剂进行回流提取,至少2次,收集回流提取液,搅拌,在回流提取液中加入0.5-2(v/v)倍量沉淀溶剂,冷却,静置,收集沉淀得红杉醇粗品,所述的沉淀溶剂为低级酮、三氯甲烷、二氯甲烷及乙酸乙脂其中之一;
(5)、制红杉醇晶体
红杉醇粗品加入3-8(w/w)倍量的甲醇作溶解剂进行回流溶解,过滤,收集回流液,浓缩,冷却,静置,(-5)-(5)℃低温结晶,结晶完全后过滤,收集晶体;
(6)、制高纯度红杉醇
红杉醇晶体加入2-5(w/w)倍量的水加热至60-80℃搅拌至晶体溶解,加入1-2(v/v)倍量低级醇、丙酮、乙腈之一,搅拌均匀,80℃保温10-20分钟,静置,冷却至(-5)-(5)℃低温结晶,过滤,收集晶体,至少重复结晶3次,红杉醇晶体,干燥,取样按检测方法进行HPLC检测,得含量≥99%红杉醇高纯品。
2、根据权利要求1所述的一种利用溶剂沉淀提取并纯化红杉醇的方法,其特征在于所述的红豆杉为中国红豆杉(Taxus chinensis),东北红豆杉(T.cuspidata),云南红豆杉(T.yunnanensis),西藏红豆杉(T.wallichiana),欧洲红豆杉(T.baccata),短叶红豆杉(T.brevifolia),加拿大红豆杉(T.canadensis),佛罗里达红豆杉(T.floridana)和直立杂种红豆杉(T.media,T.speciosa,T.fastigiata),红豆杉原料为红豆杉枝、叶、树皮、木质、根。
3、根据权利要求1所述的一种利用溶剂沉淀提取并纯化红杉醇的方法,其特征在于步骤(2)、(6)中所采用的低级醇为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇;步骤(4)中所采用的低级酮为丙酮、丁酮。
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