[发明专利]一种氧化铝载体及其制备方法

权利要求书

1.一种氧化铝载体，含有锆、钛、硅、稀土金属、碱金属及碱土金属元素中的至少两种元素，其余为氧化铝；其特征在于氧化铝载体物性：孔容0.4～1.2mL/g，比表面积180～370m²/g，孔直径＞100nm的孔占总孔体积分数＞90％，红外酸量：B酸量0.1～0.3mmol/g，L酸量0.2～0.5mmol/g；

所述的氧化铝载体由如下方法制备：

(1)按重量比1∶0.1～5取由碳化法制备的拟薄水铝石粉和硫酸铝法制备的拟薄水铝石粉，混合均匀；

(2)取锆、钛、硅、稀土金属、碱金属及碱土金属的可溶性盐中的至少两种，以氧化铝干基粉重量为基准，按元素计，每一种元素占0.1～5w％，然后加40～60w％去离子水溶解，得盐溶液；

(3)按体积比1∶0.3～1取有机酸和无机酸配制成混合酸，以氧化铝干基粉重量为基准，取混合酸0.5～3w％，加15～35w％去离子水稀释，得稀酸溶液；

(4)将上述盐溶液和稀酸溶液混匀，以喷雾方式加入到混合拟薄水铝石粉中，混捏5～60分钟；

(5)将炭黑和助挤剂混合后加入到步骤(4)所得物料中，搅拌均匀，以氧化铝干基粉重量为基准，炭黑用量为1～30w％，助挤剂用量为2～5w％；

(6)将步骤(5)所得物料在双螺杆成型机上挤压成型，在温度80～180℃下干燥0.5～6小时；

(7)将步骤(6)所得物料在温度500～950℃下焙烧1～7小时，得氧化铝载体。

2.按权利要求1所述的氧化铝载体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)按重量比1∶0.1～5取由碳化法制备的拟薄水铝石粉和硫酸铝法制备的拟薄水铝石粉，混合均匀；

(2)取锆、钛、硅、稀土金属、碱金属及碱土金属的可溶性盐中的至少两种，以氧化铝干基粉重量为基准，按元素计，每一种元素占0.1～5w％，然后加40～60w％去离子水溶解，得盐溶液；

(3)按体积比1∶0.3～1取有机酸和无机酸配制成混合酸，以氧化铝干基粉重量为基准，取混合酸0.5～3w％，加15～35w％去离子水稀释，得稀酸溶液；

(4)将上述盐溶液和稀酸溶液混匀，以喷雾方式加入到混合拟薄水铝石粉中，混捏5～60分钟；

(5)将炭黑和助挤剂混合后加入到步骤(4)所得物料中，搅拌均匀，以氧化铝干基粉重量为基准，炭黑用量为1～30w％，助挤剂用量为2～5w％；

(6)将步骤(5)所得物料在双螺杆成型机上挤压成型，在温度80～180℃下干燥0.5～6小时；

(7)将步骤(6)所得物料在温度500～950℃下焙烧1～7小时，得氧化铝载体。

3.按照权利要求2所述的氧化铝载体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中碳化法制备的拟薄水铝石粉和硫酸铝法制备的拟薄水铝石粉重量比为1∶0.1～3。

4.按照权利要求2所述的氧化铝载体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中可溶性盐选自硝酸氧锆、氧氯化锆、氯化锆、四氯化钛、草酸钛钾、硫酸亚钛、硅酸钾、硅氟化铵、稀土金属的草酸盐或硝酸盐、碱金属的草酸盐或硝酸盐和碱土金属的草酸盐或硝酸盐。

5.按照权利要求2所述的氧化铝载体的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)所述的有机酸为甲酸、乙酸、柠檬酸、水杨酸、酒石酸、三氯乙酸或丙二酸；所述的无机酸为硝酸、盐酸、磷酸或硫酸。

6.按照权利要求2所述的氧化铝载体的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)混捏时间为15～30分钟。

7.按照权利要求2所述的氧化铝载体的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)干燥温度为120～140℃，干燥时间为2～5小时。

8.按照权利要求2所述的氧化铝载体的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)焙烧温度为600～750℃，焙烧时间为2～4小时。

9.按照权利要求1所述的氧化铝载体，用于1，4-丁炔二醇二段加氢催化合成1，4-丁二醇催化剂的制备。