[发明专利]丁炔二醇两步法加氢制丁二醇二段加氢催化剂的制备方法有效
| 申请号: | 200810055398.3 | 申请日: | 2008-07-09 |
| 公开(公告)号: | CN101306368A | 公开(公告)日: | 2008-11-19 |
| 发明(设计)人: | 赵永祥;李海涛;杨学英;孙自瑾;张鸿喜;梁小元;刘滇生;张因;盖媛媛 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
| 主分类号: | B01J23/78 | 分类号: | B01J23/78;B01J23/755;B01J23/883;C07C29/17;C07C31/20 |
| 代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) | 代理人: | 杨耀田 |
| 地址: | 030006山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 丁炔 二醇两 步法 加氢 制丁二醇 二段 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种丁炔二醇两步法加氢制丁二醇二段加氢催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)取氧化铝载体,经常规可溶性盐浸渍,干燥,焙烧后得到含促进剂0.001~7%重量的载体;所述的促进剂选自铬、钼、钨、锰、铼、钌、钴、铑、铂、钯、银、铜、镁、镧、铈、钙元素中的至少一种;
(2)将上述载体经100~150℃抽真空处理10~30min,或直接在100~150℃鼓风烘箱中加热1~10h,后降至室温备用;
(3)配制镍含量为0.05~0.2g·mL-1,表面活性剂含量为0.01~3%重量的混合镍盐溶液;所述的混合镍盐是由按摩尔比1∶0.1~9的无机镍盐与有机镍盐混合而成;所述的表面活性剂选自聚乙二醇或CTAB;
(4)按每克载体取0.7~2mL溶液的比例将步骤(3)配制的溶液浸渍到步骤(2)所述的载体上,静置20~120min,滤去剩余溶液;经80~120℃干燥后,加热至170~550℃下通入空气或氮气焙烧1~50h,然后通入还原性气体进行还原;
(5)还原后的催化剂经氧气钝化或液体保护,备用。
2.如权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的氧化铝载体比表面为110~350m2·g-1,孔容为0.3~1.3cm3·g-1,平均孔径为5~20nm。
3.如权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的无机镍盐选自硝酸镍、氯化镍和硫酸镍中的至少一种,有机镍盐选自甲酸镍、醋酸镍、草酸镍、柠檬酸镍中的至少一种。
4.如权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤(4)中干燥后直接在170~550℃通入还原性气体进行还原。
5.如权利要求1或5所述的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的还原性气体是一氧化碳、氢气或氢/氮混合气。
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