[发明专利]一种治疗不畏寒型胃炎颗粒剂的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种治疗不畏寒型胃炎颗粒剂的质量控制方法。

背景技术

在防病治病方面，传统的中药及其提取制剂占据着重要的位置，其质量控制方法都是薄层鉴别与含量测定。但在各类国家质量标准中，薄层鉴别多是单一药材的鉴别。为排除干扰，样品的前处理程序多复杂、烦琐，需用大量的毒性有机试剂反复纯化处理，费力、费时、费试剂、污染环境，危害健康，检测周期长。目前一个含5～6项薄层鉴别和二项含量测定的质量标准检测完成，至少要花费4～5天的时间，如遇复试花费时间更长，检测速度严重制约着中药现代化生产速度。所以寻找简便、快捷的检测方法、提高检测效率、降低检测成本，减少毒性试剂对环境的污染，成为中药质量控制必须突破的难关。

一种治疗不畏寒型胃炎颗粒剂，由旋复花、当归、泽兰、茜草、郁金、桃仁、柏子仁七味中药组成，其处方组成中各中药材的重量份数比为：旋覆花、当归、茜草、郁金、泽兰、桃仁、柏子仁各3～5份。按传统的检测方法完成5项鉴别和1项含量测定，至少要3～4天时间。

本发明就是针对上述难点，发明了采用同一甲醇超声的供试品溶液，在3块薄层板上，简便、快捷地鉴别当归、茜草、桃仁、柏子仁和旋复花五味药材，而且展开剂也均为无毒的有机试剂。并将含水醇液，直接采用酸水溶液稀释法，进行萃取除杂，避开蒸干对待测成分阿魏酸的破坏，确保了测定方法的准确性与重现性。

该发明有效提高检测速度，降低检测成本，减少环境污染，并为全方位控制药品质量提供了高水准药品质量标准。

发明内容

采用薄层色谱法对处方中的5味中药，当归、茜草、桃仁、柏子仁和旋复花进行鉴别，五味药材的薄层鉴别采用同一供试品溶液，在3块薄层板上完成，而且对照药材也均是甲醇超声的上清溶液，五项鉴别只需甲醇26ml，无毒展开剂30ml，时间1.0小时。简便、快捷、成本低、无污染。

用高效液相法，以乙腈-甲醇-0.1％磷酸为流动相；316nm为检测波长，对制剂中的有效成分阿魏酸进行定量。采用酸水溶液直接稀释含水甲醇溶液的方法，避开蒸干操作，再通过低沸点的乙醚萃取，限温蒸发，一则排除干扰，二则减少阿魏酸因高温，使含量降低的弊端，有效提高了方法的准确性，重现性和精密度。方法学研究表明：阿魏酸进样量在0.00584～1.46μg，进样量与峰面积呈良好的线性关系，其回归方程为：Y＝6801136X-15199.5，Y＝0.99998。采用加样回收实验，阿魏酸的回收率为98.97％(n＝9)，RSD为0.77％(见表1)。

本发明解决其技术问题所采用的方案为：

[鉴别](1)取本品2～3g，加甲醇3～5ml，超声处理5～10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取当归、茜草对照药材粉末各0.2～1g，分别加甲醇4～8ml，超声处理5～10分钟，上清液作为各自对照药材溶液，吸取对照药材溶液3～5μl，供试品溶液6-8μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF₂₅₄薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(4～8∶1～2∶0.1～0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，尽快置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与茜草对照药材色谱相应的位置上，至少显二个相同颜色的荧光斑点；在与当归对照药材色谱相应的位置上，显一个相同的荧光主斑点(见图1)。

(2)取旋覆花对照药材粉末0.2～0.4g，分别加甲醇4～6ml，超声处理5～10分钟，上清液作为对照药材溶液，吸取对照药材溶液和鉴别(1)项下的供试品溶液各5-8μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF₂₅₄薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(12～18∶1～1.2∶0.5～0.6∶0.5～0.6)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，至少显一个相同颜色的荧光斑点；再置紫外光灯(254nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，至少显一个相同颜色的荧光熄灭斑点(见图2、3)。