[发明专利]一种治疗不畏寒型胃炎颗粒剂的质量控制方法

权利要求书

1.薄层鉴别

A.以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(4～8∶1～2∶0.1～0.2)为展开剂，以硅胶为载体，紫外光灯365nm为检视波长，在同一块薄层板上同时鉴别了当归、茜草。

B.以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(12～18∶1～1.2∶0.5～0.6∶0.5～0.6)为展开剂，以硅胶为载体，紫外光灯365nm和254nm为检视波长，鉴别了旋复花。

C.以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(4～8∶1～2∶0.1～0.2)为展开剂，以硅胶为载体，1％磷钼酸乙醇溶液为显色剂，在同一块薄层板上同时鉴别了桃仁和柏子仁。

上述所有鉴别采用同一份供试品溶液，所有对照药材均是甲醇超声的上清液，方法简便、快捷、斑点清晰。

2.含量测定

A.色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-甲醇-0.1％磷酸溶液(10～16∶2～5∶70～79)为流动相；检测波长为316nm，流速0.8～1.0ml/min。理论板数，按阿魏酸峰计算不低于4000。

B.对照品溶液制备精密称取阿魏酸适量，加70％甲醇制成每1ml含0.003～0.01mg的溶液，即得。

C.供试品溶液制备取本品适量，研细，称取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60％甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理10～60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。取续滤液10～15ml，加0.5％盐酸(ml/ml)10～15ml，摇匀，用乙醚萃取4次，每次10～15ml，合并乙醚液，在40℃水浴上挥至无乙醚味，用30～70％甲醇，将残留溶液定量转移到5～10ml量瓶中，并至刻度，摇匀，滤过，即得供试品溶液。

D.测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。