[发明专利]一种具有抗癌活性的Ru(Ⅱ)配合物及其制备方法无效
| 申请号: | 200810054429.3 | 申请日: | 2008-01-08 |
| 公开(公告)号: | CN101220059A | 公开(公告)日: | 2008-07-16 |
| 发明(设计)人: | 席小莉;杨频 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
| 主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;A61K31/555;A61P35/00;A61P31/18 |
| 代理公司: | 山西五维专利事务所有限公司 | 代理人: | 杨耀田 |
| 地址: | 030006*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 具有 抗癌 活性 ru 配合 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有抗癌活性的Ru(H)配合物,其特征在于,分子结构式为:
2.如权利要求1所述的Ru(II)配合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
第一步:取1mol 1,10-菲咯啉,分5次加入到1.2L浓硫酸中,并搅拌使之溶解,再加入1mol的溴化钠,然后缓慢加入0.6L浓硝酸,加热回流2小时,冷却到室温,缓慢倒入800mol的冰水中,用10M的氢氧化钠将上述溶液中和至pH值=6.5~7.4,静置30min后过滤,再将滤饼用沸水溶解、过滤,然后将两份滤液混合,用CH2Cl2进行萃取,将无水硫酸镁加入萃取液中除去萃取液中的水分,再将除去水分的萃取液旋转蒸发,使其产生黄色固体,再用甲醇将黄色固体重结晶,得1,10-菲咯啉(phen)-5,6-二酮;
第二步:在氩气保护下,将第一步制成的1,10-菲咯啉(phen)-5,6-二酮与等摩尔的3,4-二胺基呋喃溶于30L乙醇中,回流反应6~8h;冷却后,过滤析出的固体,用无水乙醇重结晶,得配体L=联吡啶并[3,2-a;2′,3′-c]-呋喃-[3,4-c]吖嗪;
第三步:将1mol RuCl3·H2O和2mol的1,10-菲咯啉,溶于6L N,N′一二甲基甲酰胺中,在氩气保护下,加热回流3~4h,接着旋转蒸发除去大部分溶剂,剩余溶液冷却至室温,加入52L丙酮,置于0℃的环境中过夜;抽滤所得晶体,并用冰水洗涤;然后将粗产品溶于1∶1的乙醇和水中,加热回流1~2h,过滤后除去不溶物,于滤液中加入124mol LiCl,旋转蒸发除去溶液中的乙醇,剩余水溶液于冰浴中冷却,得到[Ru(phen)2Cl2]·2H2O;
第四步:在氩气保护下,将第二步所得的配体L溶解在50℃-60℃100L的甲醇中,将第三步所得到的[Ru(phen)2Cl2]·2H2O溶入25L沸腾的乙腈溶液中,再将沸腾液滴加入上述含有配体L的甲醇溶液中,.混合溶液保持在80℃反应6~8h,冷却到室温,再搅拌3小时,形成悬浮液体,过滤,用乙腈洗涤被过滤掉的固体,将洗涤液与过滤液混合后旋转蒸发,加入高氯酸钠的饱和溶液,直到沉淀量不再增加为止,过滤,用水、乙醇、乙醚依次洗涤沉淀物,真空干燥,重结晶,得到Ru(II)配合物。
3.如权利要求1所述的Ru(II)配合物在制备抗癌药物中的应用。
4.如权利要求1所述的Ru(II)配合物在制备抗艾滋病药物中的应用。
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