[发明专利]一种对丹酚酸B生产在线质量监控方法有效
申请号: | 200810054002.3 | 申请日: | 2008-07-30 |
公开(公告)号: | CN101638402A | 公开(公告)日: | 2010-02-03 |
发明(设计)人: | 刘岩;张延莹;张金巍 | 申请(专利权)人: | 天津天士力现代中药资源有限公司 |
主分类号: | C07D307/84 | 分类号: | C07D307/84;G01N21/25;G01N30/00;A61K36/53 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300410天津市北*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丹酚酸 生产 在线 质量 监控 方法 | ||
1.一种对丹酚酸B生产在线含量检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
称取丹参药材共50kg,置于500L提取罐中,加5.5倍量水,煎煮提取1小 时,得提取液;药渣进行第二次提取,加入3倍量水,煎煮提取0.5小时,得提 取液,提取液合并后,用聚酰胺树脂或大孔树脂纯化;在提取及纯化过程中,每 隔2-5mmin采谱1次,采集波段9815-5430cm-1,每次采集2张谱图;采谱的同时 取样进行HPLC检测,样品编号一一对应;
丹酚酸B含量的HPLC测定方法:
色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18,5um,4.6×250mm;流动相:甲醇-乙腈- 甲酸-水=30∶10∶1∶59;检测波长:286nm;流速:1ml/min;柱温:30℃;进样量: 5ul;对照品溶液的制备:精密称取丹酚酸B对照品适量,加75%甲醇制成浓度 约为0.14mg/ml的溶液;供试品溶液的制备:精密量取适量提取液或洗脱液,用 75%甲醇稀释至10ml,摇匀,用0.45um滤膜过滤,取滤液即得。
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