[发明专利]一种3-氟-4-硝基苯酚的制备方法有效

专利信息
申请号: 200810053707.3 申请日: 2008-06-30
公开(公告)号: CN101302161A 公开(公告)日: 2008-11-12
发明(设计)人: 张天永;夏文娟;张友兰 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C07C205/26 分类号: C07C205/26;C07C201/08
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 代理人: 王丽
地址: 300072天津*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 硝基 苯酚 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种3-氟-4-硝基苯酚的制备方法,其特征是:

(1)将间氟苯酚溶解于溶剂1,2-二氯乙烷或二氯甲烷中,溶剂与间氟苯酚的质量份数比为10~20∶1,搅拌,冰盐水浴冷却到0℃~15℃,滴加入浓度65%浓硝酸,65%浓硝酸与间氟苯酚的质量份数比为1.5~1.8∶1,滴完后在0~15℃下搅拌反应0.5~1.5小时;

(2)将反应物进行水蒸汽蒸馏,溶剂先蒸出,后馏出黄色混浊液,当无油状物馏出后,停止蒸馏;

(3)用乙醚萃取釜液,用饱和碳酸氢钠溶液洗涤,再用饱和氯化钠溶液洗涤,无水硫酸镁干燥后,过滤,蒸除乙醚得淡黄色固体3-氟-4-硝基苯酚。

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