[发明专利]一种3-氟-4-硝基苯酚的制备方法有效
申请号: | 200810053707.3 | 申请日: | 2008-06-30 |
公开(公告)号: | CN101302161A | 公开(公告)日: | 2008-11-12 |
发明(设计)人: | 张天永;夏文娟;张友兰 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07C205/26 | 分类号: | C07C205/26;C07C201/08 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基 苯酚 制备 方法 | ||
1.一种3-氟-4-硝基苯酚的制备方法,其特征是:
(1)将间氟苯酚溶解于溶剂1,2-二氯乙烷或二氯甲烷中,溶剂与间氟苯酚的质量份数比为10~20∶1,搅拌,冰盐水浴冷却到0℃~15℃,滴加入浓度65%浓硝酸,65%浓硝酸与间氟苯酚的质量份数比为1.5~1.8∶1,滴完后在0~15℃下搅拌反应0.5~1.5小时;
(2)将反应物进行水蒸汽蒸馏,溶剂先蒸出,后馏出黄色混浊液,当无油状物馏出后,停止蒸馏;
(3)用乙醚萃取釜液,用饱和碳酸氢钠溶液洗涤,再用饱和氯化钠溶液洗涤,无水硫酸镁干燥后,过滤,蒸除乙醚得淡黄色固体3-氟-4-硝基苯酚。
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