[发明专利]用于一氧化碳和苯乙烯共聚合成聚酮的催化剂无效
申请号: | 200810053635.2 | 申请日: | 2008-06-25 |
公开(公告)号: | CN101302291A | 公开(公告)日: | 2008-11-12 |
发明(设计)人: | 郭锦棠;赵海洋;冯亚凯;李鹏 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C08G67/02 | 分类号: | C08G67/02;B01J31/18 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 | 代理人: | 赵敬 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 一氧化碳 苯乙烯 共聚 合成 催化剂 | ||
1.一氧化碳和苯乙烯共聚合成聚酮的催化剂,包括乙酸钯,对苯醌,对甲苯磺酸,其特征在于它还包括:双齿配体4,4’-二甲酸乙酯基-2,2’-联吡啶;乙酸钯∶4,4’-二甲酸乙酯基-2,2’-联吡啶∶对甲苯磺酸∶对苯醌=1∶3∶2∶150,摩尔比。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于:所述的4,4’-二甲酸乙酯基-2,2’-联吡啶的制备方法包括的步骤:
1)在160℃条件下,4-甲基吡啶与钯碳催化剂回流72h,冷却后过滤,收集滤液,减压蒸馏,固体产物用乙酸乙酯重结晶,得到4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶晶体;
2)4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶与Na2Cr2O7及浓硫酸的混合物反应,倒入冰水使沉淀生成,过滤,固体干燥,先溶于10%的NaOH溶液中,随后加入10%的HCl溶液,调pH值为2,过滤,真空干燥,得到产物4,4′-二羧基-2,2′-联吡啶;
3)4,4′-二羧基-2,2′-联吡啶溶解于浓硫酸,加入无水乙醇,85℃下回流10h,冷却至室温,将该混合物倒入冰水中,用NaOH溶液调节pH值大于12,分离出沉淀,干燥,用95%乙醇重结晶,得4,4′-二甲酸乙酯基-2,2′-联吡啶。
3.一种权利要求1所述的催化剂用于一氧化碳和苯乙烯共聚制备聚酮的方法,其特征在于包括的步骤:以一氧化碳与苯乙烯为原料,无水甲醇为溶剂,在70℃和0.1~10MPa及所述的催化剂存在条件下聚合反应1-3小时。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于所述的一氧化碳与苯乙烯摩尔比为1~20∶1~20。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于所述的无水甲醇和苯乙烯的体积比为1∶1~5。
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