[发明专利]三齿水杨醛亚胺钒烯烃聚合催化剂及制备方法和应用有效
申请号: | 200810051427.9 | 申请日: | 2008-11-17 |
公开(公告)号: | CN101402694A | 公开(公告)日: | 2009-04-08 |
发明(设计)人: | 刘靖宇;李悦生;吴集钱 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C08F4/68 | 分类号: | C08F4/68;C08F10/00;C08F10/02;C08F210/16;C08F210/02 |
代理公司: | 长春科宇专利代理有限责任公司 | 代理人: | 马守忠 |
地址: | 130022吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水杨 亚胺 烯烃 聚合催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.三齿水杨醛亚胺钒烯烃聚合催化剂,其特征在于,它具有如下结构:
式中,R1和R2均是氢,为或者,R1和R2均是氢,为
或者,R1和R2均是氢,为或者,R1和R2均是氢,为
或者,R1和R2均是氢,为或者,R1和R2均是氢,为。
2.如权利要求1所说的三齿水杨醛亚胺钒烯烃聚合催化剂的制备方法,其特征在于,步骤和条件如下:
步骤1-制备西佛碱:在干燥的反应器中加入水杨醛、胺、甲醇和甲酸,其中,水杨醛mmol∶胺mmol∶甲醇ml∶甲酸ml的配比为(40-80)∶(40-80)∶(30-60)∶(1-2),在25℃反应6-48h,用旋转蒸发仪蒸出溶剂甲醇,以乙酸乙酯与石油醚体积比为1∶100的溶液作淋洗剂,对残余物进行柱层析,得到下式所示的西佛碱:
步骤2-制备水杨醛亚胺钒烯烃聚合催化剂:在氮气氛下,向干燥的反应器中加入上面得到的西佛碱,室温搅拌反应10min使固体溶解,加入氢化钠,室温搅拌4小时,其中,西佛碱mmol∶无水四氢呋喃ml∶氢化钠mmol配比为1∶(10-20)∶(1.1-1.5);在另一个干燥的Schlenk反应器中加入与西佛碱等摩尔的三氯化钒的四氢呋喃配合物和无水四氢呋喃,配比为三氯化钒的四氢呋喃配合物mmol∶无水四氢呋喃ml为1∶(5-20),搅拌使固体溶解,而后在25~30min内,将上面得到的西佛碱钠盐溶液加入到Schlenk反应器中,搅拌反应12-24h,真空除去溶剂,得黑色固体,加入无水四氢呋喃溶解并搅拌10-30min,真空过滤后,将滤液浓缩,加入无水正己烷,所述的无水四氢呋喃和无水正己烷的体积配比关系为(5-20)∶(5-30),析出棕色晶状化合物,得到三齿水杨醛亚胺钒烯烃聚合催化剂。
3.按照权利要求1所述的三齿水杨醛亚胺钒烯烃聚合催化剂的应用,其特征在于,在二乙基氯化铝的作用下用于催化乙烯聚合。
4.按照权利要求1所述的三齿水杨醛亚胺钒烯烃聚合催化剂的应用,其特征在于,在二乙基氯化铝的作用下用于催化乙烯与1-己烯共聚合。
5.按照权利要求1所述的三齿水杨醛亚胺钒烯烃聚合催化剂的应用,其特征在于,在二乙基氯化铝的作用下用于催化乙烯与降冰片烯共聚合。
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