[发明专利]用于二氧化碳和环氧化物共聚合的负载稀土三元催化剂及制法有效
申请号: | 200810051413.7 | 申请日: | 2008-11-12 |
公开(公告)号: | CN101402725A | 公开(公告)日: | 2009-04-08 |
发明(设计)人: | 王献红;路宏伟;赵晓江;王佛松 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C08G64/34 | 分类号: | C08G64/34 |
代理公司: | 长春科宇专利代理有限责任公司 | 代理人: | 马守忠 |
地址: | 130022吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 二氧化碳 环氧化物 聚合 负载 稀土 三元 催化剂 制法 | ||
1.用于二氧化碳和环氧化物共聚合的负载稀土三元催化剂,其特征在于,所述的稀土三元催化剂中的Zn的mol与载体的mol的负载比为1∶0.5~1∶7;
所述的稀土三元催化剂由三氯醋酸钇、二乙基锌、丙三醇和溶剂1,3-二氧杂戊烷组成,其中三氯醋酸钇∶二乙基锌∶丙三醇的mol为1∶20∶10;三氯醋酸钇的mol∶1,3-二氧杂戊烷的体积ml为0.000975∶30;三氯醋酸钇浓度为0.325×10-4mol/ml;
所述的载体为:α-Al2O3、κ-Al2O3、δ-Al2O3、θ-Al2O3、γ-Al2O3、η-Al2O3、χ-Al2O3、MgO、ZnO、TiO2、La2O3、CeO2、Gd2O3和SiO2的一种或两种以上混合物;
所述的载体粒径为10~350nm;载体纯度为>99.9%;
所述的载体要活化,活化条件为:载体在经Ar或N2吹扫的马弗炉中焙烧活化,活化温度为200~1000℃;活化时间为6~12小时;活化后的载体顺次经过P2O5、碱石灰、氯化钙、变色硅胶、活性炭和分子筛干燥,在纯度为99.99%的Ar或N2保护下存放,备用;
所述的用于二氧化碳和环氧化物共聚合的负载稀土三元催化剂,是通过如下方法制备的:
在纯度为99.99%的Ar或N2,或99.98%的CO2保护下,按配比,向反应器或反应釜内加入稀土三元催化剂和经活化的载体,投入粒径为4~6mm的玻璃珠,稀土三元催化剂的体积ml∶粒径4~6mm的玻璃珠的质量g为2∶1;再补加1,3-二氧杂戊烷使稀土三元催化剂浓度为0.244×10-4mol/ml,反应器或反应釜置于60±2℃恒温浴中,对反应器或反应釜中的物料进行密封磁搅拌研磨或机械振荡研磨,研磨时间为1.5~10小时,得到目标催化剂;所述的密封磁搅拌研磨的搅拌转速为100~800rpm;所述的机械振荡研磨的振荡频率为80~250次/分,振幅为30~70mm。
2.如权利要求1所述的用于二氧化碳和环氧化物共聚合的负载稀土三元催化剂,其特征在于,所述的稀土三元催化剂中的Zn的mol与载体的mol的负载比为1∶1~1∶5。
3.如权利要求1所述的用于二氧化碳和环氧化物共聚合的负载稀土三元催化剂,其特征在于,所述的载体为γ-Al2O3、η-Al2O3、ZnO、TiO2、La2O3、CeO2、Gd2O3和SiO2的一种或两种以上混合物;
4.如权利要求1所述的用于二氧化碳和环氧化物共聚合的负载稀土三元催化剂,其特征在于,所述的载体粒径为50~250nm。
5.如权利要求1所述的用于二氧化碳和环氧化物共聚合的负载稀土三元催化剂,其特征在于,所述的载体活化温度为400~800℃。
6.如权利要求1所述的用于二氧化碳和环氧化物共聚合的负载稀土三元催化剂,其特征在于,所述的载体活化时间为7~10小时。
7.如权利要求1所述的用于二氧化碳和环氧化物共聚合的负载稀土三元催化剂的制备方法,其特征在于所述的对反应器或反应釜中的物料进行密封磁搅拌研磨或机械振荡研磨的研磨时间为2.0~8.0小时。
8.如权利要求1所述的用于二氧化碳和环氧化物共聚合的负载稀土三元催化剂的制备方法,其特征在于所述的密封磁搅拌研磨的搅拌转速为200~600rpm。
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