[发明专利]一种疏水性染料掺杂二氧化硅纳米粒子的制备方法无效

专利信息
申请号: 200810050703.X 申请日: 2008-05-12
公开(公告)号: CN101270281A 公开(公告)日: 2008-09-24
发明(设计)人: 杨文胜;孙菁;张大巍;张洁娴;李军 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: C09K11/06 分类号: C09K11/06
代理公司: 长春吉大专利代理有限责任公司 代理人: 王恩远
地址: 130012吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 疏水 染料 掺杂 二氧化硅 纳米 粒子 制备 方法
【权利要求书】:

1、一种疏水性染料掺杂二氧化硅纳米粒子的制备方法,有表面活性剂诱导胶束形成、疏水性染料在胶束中的溶解、有机硅源的水解和缩合形成二氧化硅纳米粒子的工艺过程;所说的表面活性剂诱导胶束形成,是以乙醇和水按体积比为1~29的混合溶液为溶剂,将阳离子表面活性剂或带有疏水长链的有机硅烷偶联剂按0.13~3.74g/L浓度溶于溶剂形成胶束;所说的疏水性染料在胶束中的溶解,是将疏水性染料按0.01~0.07g/L浓度溶解于溶剂中;所说的有机硅源水解和缩合形成二氧化硅纳米粒子是将正硅酸乙酯加入到溶剂中,在加氨水条件下通过水解和缩合反应进行的。

2、按照权利要求1所述的一种疏水性染料掺杂二氧化硅纳米粒子的制备方法,其特征在于,所说的疏水性染料,是带有长烷基链或苯的同系物的非极性染料分子或是具有上转换性质的有机染料,染料发光为磷光或荧光其发射峰位在460-730nm之间;所说的阳离子表面活性剂,是有机胺的衍生物,包括十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲氧基苯亚甲氧基溴化氨、双十八烷基二甲基氯化铵,或者是易质子化的苯同系物,包括十六烷基溴代吡啶;所说的带有疏水长链的有机硅烷偶联剂,是十八烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、三甲硅氧基碳十三烷基聚环氧乙烷或十二烷基三甲氧基硅烷。

3、按照权利要求1或2所述的一种疏水性染料掺杂二氧化硅纳米粒子的制备方法,其特征在于,所说的有机硅源水解和缩合形成二氧化硅纳米粒子,是反应溶液中,氨水的摩尔浓度按溶剂计为0.98~3.92mol/L,反应温度在20~40℃之间,200~600rpm的搅拌速度下加入正硅酸乙酯,加入总量按溶剂计为20~67ml/L,反应9~18小时。

4、按照权利要求3所述的一种疏水性染料掺杂二氧化硅纳米粒子的制备方法,其特征在于,所说的加入正硅酸乙酯,是分2~4批次加入的;每批次的加入量按溶剂计为10~33.7ml/L,相邻两次加入的时间间隔为3~6小时,正硅酸乙酯全部加完后,再继续反应6~12小时。

5、按照权利要求1、2或4所述的一种疏水性染料掺杂二氧化硅纳米粒子的制备方法,其特征在于,疏水性染料掺杂二氧化硅纳米粒子中染料的含量达到0.05~0.01%,粒子呈单分散球性,粒径在50~600nm之间。

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