[发明专利]一种血府逐瘀口服液的质量控制检测方法

说明书

技术领域

本发明公开一种血府逐瘀口服液的检测方法，属于医药学检测方法技术领域。 

背景技术

本发明涉及的“血府逐瘀口服液”是通过以下工艺制备的：将当归180g、川芎90g、柴胡60g、赤芍120g、枳壳120g酌予碎断，加6倍量水用水蒸汽蒸馏法蒸馏8小时提取挥发油，挥发油备用；药渣与桃仁240g、红花180g、地黄180g、牛膝180g、桔梗90g、甘草60g等六味加水煎煮三次，加水量第一次6倍药材量，第二次6倍药材量，第三次5倍药材量，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度1.10～1.14(60℃)的清膏，放冷，加入乙醇使溶液中含醇量达70％，静置48小时，滤过，滤液回收乙醇，放冷，加入炼制好的蜂蜜600g，混匀，再缓缓加入挥发油及含苯甲酸钠3g、羟苯乙酯0.375g的乙醇溶液，加水至1000ml，搅拌均匀，灌封，即得，棕褐色粘稠液体；气微，味甜，微苦。功能主治：活血化瘀，行气止痛。用于瘀血内阻，头痛或胸痛，内热憋闷，失眠多梦，心悸怔仲，急躁善怒。 

“血府逐瘀口服液”的原检测标准收载于中华人民共和国卫生部药品标准新药转正标准第十三册，原标准中只有药材枳壳和赤芍的薄层色谱鉴别以及赤芍的高效液相色谱法检测含量，由于原标准的检测方法很少，因此，不能保证对该药品进行全面的检测。 

发明内容

本发明一种血府逐瘀口服液的质量控制检测方法，用于血府逐瘀口服液药物的质量控制，用于对该药品作全面的质量控制。 

本发明的技术解决方案如下：1)取血府逐瘀口服液10ml，置分液漏斗中，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次10ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，正丁醇层蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以1％氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)为展开剂，展开，展距3cm，取出，晾干，再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上层溶液为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点； 

2)取血府逐瘀口服液40ml，用水饱和正丁醇提取3次，每次30ml，合并提取液，蒸干，残渣加水30ml及盐酸3ml，加热回流1小时，用氯仿提取3次，每次30ml，氯仿层蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；另取牛膝对照药材3g，加甲醇40ml，回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml及盐酸3ml，以下同供试溶液制备，制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5∶3∶2∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； 

3)取步骤2)项下的供试品溶液，作为供试品溶液；另取甘草对照药材2g，加甲醇40ml，回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml及盐酸3ml，回流1小时，用氯仿提取3次，每次30ml，合并提取液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5μl，分别点于105℃活化30分钟的硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(4∶8∶5∶0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； 

4)检查：PH值为3.5～5.5，相对密度为1.14～1.18；其它应符合合中国药典2005年版一部附录I J剂项下有关的各项规定； 

5)含量测定：阿魏酸照高效液相色谱法测定 

阿魏酸：照中国药典2005年版一部附录VI D高效液相色谱法测定； 

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-1％醋酸(24∶76)为流动相；检测波长为313nm，柱温为室温。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000； 

对照品溶液的制备：称取阿魏酸对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，用甲醇溶解，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得，阿魏酸每1ml含0.2mg：