[发明专利]一种血府逐瘀口服液的质量控制检测方法

权利要求书

1.一种血府逐瘀口服液的检测方法，包括以下步骤：

1)取血府逐瘀口服液10ml，置分液漏斗中，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次10ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，正丁醇层蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取橙皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以1％氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶甲醇∶水＝100∶17∶13为展开剂，展开，展距3cm，取出，晾干，再以甲苯∶醋酸乙酯∶甲酸∶水＝20∶10∶1∶1的上层溶液为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；

2)取血府逐瘀口服液40ml，用水饱和正丁醇提取3次，每次30ml，合并提取液，蒸干，残渣加水30ml及盐酸3ml，加热回流1小时，用氯仿提取3次，每次30ml，氯仿层蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；另取牛膝对照药材3g，加甲醇40ml，回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml及盐酸3ml，以下同供试溶液制备，制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷∶二甲苯∶醋酸乙酯∶甲酸＝5∶3∶2∶0.1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

3)取步骤2)项下的供试品溶液，作为供试品溶液；另取甘草对照药材2g，加甲醇40ml，回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml及盐酸3ml，回流1小时，用氯仿提取3次，每次30ml，合并提取液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各5μl，分别点于105℃活化30分钟的硅胶G薄层板上，以石油醚∶甲苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸＝4∶8∶5∶0.3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

4)检查：PH值为3.5～5.5，相对密度为1.14～1.18；其它应符合中国药典2005年版一部附录I J剂项下有关的各项规定；

5)含量测定：阿魏酸照高效液相色谱法测定

阿魏酸：照中国药典2005年版一部附录VI D高效液相色谱法测定；

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶1％醋酸＝24∶76为流动相；检测波长为313nm，柱温为室温；理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备：称取阿魏酸对照品10mg，精密称定，置50ml量瓶中，用甲醇溶解，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得，阿魏酸每1ml含0.2mg：

供试品溶液的制备：精密吸取装量差异项下本品10ml，置分液漏斗中，加水10ml，摇匀，用稀盐酸调pH2～3，再用乙醚提取5次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣用甲醇溶解于5ml量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得；

每支含川芎、当归以阿魏酸C₁₀H₁₀O₄计，不得少于0.07mg；

所述的血府逐瘀口服液是由通过以下工艺制备的：

将当归180g、川芎90g、柴胡60g、赤芍120g、枳壳120g酌予碎断，加6倍量水用水蒸汽蒸馏法蒸馏8小时提取挥发油，挥发油备用；药渣与桃仁240g、红花180g、地黄180g、牛膝180g、桔梗90g、甘草60g六味加水煎煮三次，加水量第一次6倍药材量，第二次6倍药材量，第三次5倍药材量，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，滤过，合并滤液，浓缩至60℃时相对密度1.10～1.14的清膏，放冷，加入乙醇使溶液中含醇量达70％，静置48小时，滤过，滤液回收乙醇，放冷，加入炼制好的蜂蜜600g，混匀，再缓缓加入挥发油及含苯甲酸钠3g、羟苯乙酯0.375g的乙醇溶液，加水至1000ml，搅拌均匀，灌封，即得。