[发明专利]以高活性无序磷酸铁制备磷酸亚铁锂/碳复合材料的方法

权利要求书

1.以高活性无序磷酸铁制备磷酸亚铁锂/碳复合材料的方法，其特征在于具体步骤是：

(1)将二价铁源与磷源溶液按化学计量比混合后，按质量比加入5-30％过氧化氢作为氧化剂，控制pH值为1-5，搅拌反应5-24小时，过滤，洗涤，干燥后，即得到无序磷酸铁；

(2)将上述(1)制得的无序磷酸铁和锂源按照摩尔比1∶0.90-1.10混合，加入相对于磷酸亚铁锂的质量分数为5-50％的碳源，在液态介质中球磨5-20小时，喷雾干燥后在保护气氛下600-850℃煅烧2-12小时，得到磷酸亚铁锂/碳复合材料。

2.如权利要求1所述的以高活性无序磷酸铁制备磷酸亚铁锂/碳复合材料的方法，其特征在于：在所述步骤(1)中的二价铁源为硫酸亚铁、氯化亚铁或磷酸亚铁其中之一。

3.如权利要求1所述的以高活性无序磷酸铁制备磷酸亚铁锂/碳复合材料的方法，其特征在于：在所述步骤(1)中的磷源为磷酸，磷酸铵，磷酸一氢铵或磷酸二氢铵其中之一。

4.如权利要求1所述的以高活性无序磷酸铁制备磷酸亚铁锂/碳复合材料的方法，其特征在于：在所述步骤(2)中的锂源为氢氧化锂、碳酸锂、草酸锂、乙酸锂或氯化锂其中之一。

5.如权利要求1所述的以高活性无序磷酸铁制备磷酸亚铁锂/碳复合材料的方法，其特征在于：在所述步骤(2)中的碳源为葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖、Super P或酚醛树脂其中之一。

6.如权利要求1所述的以高活性无序磷酸铁制备磷酸亚铁锂/碳复合材料的方法，其特征在于：在所述步骤(2)中的液态介质为蒸馏水、浓度为50-100％的乙醇或丙酮其中之一。

7.如权利要求1所述的以高活性无序磷酸铁制备磷酸亚铁锂/碳复合材料的方法，其特征在于：在所述步骤(2)中的保护气体为氮气、氩气、氮气与氢气的混合气体或氩气与氢气的混合气体其中之一，其中混合气体中氢气的体积含量为2-10％。

8.如权利要求1所述的以高活性无序磷酸铁制备磷酸亚铁锂/碳复合材料的方法，其特征在于：在所述步骤(1)中的二价铁源为硫酸亚铁、氯化亚铁或磷酸亚铁其中之一；磷源为磷酸，磷酸铵，磷酸一氢铵或磷酸二氢铵其中之一；在所述步骤(2)中的锂源为氢氧化锂、碳酸锂、草酸锂、乙酸锂或氯化锂其中之一；碳源为葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖、SuperP或酚醛树脂其中之一；液态介质为蒸馏水、浓度为50-100％的乙醇或丙酮其中之一；保护气体为氮气、氩气、氮气与氢气的混合气体或氩气与氢气的混合气体其中之一，其中混合气体中氢气的体积含量为2-10％。

9.如权利要求1所述的以高活性无序磷酸铁制备磷酸亚铁锂/碳复合材料的方法，其特征在于具体步骤是：

(1)将浓度为0.1mol/L的磷酸亚铁和磷酸溶液等体积混合，搅拌下加入质量浓度为20％的过氧化氢溶液，调节pH值为3，反应12小时后，抽滤，洗涤，干燥，得到高活性的无序磷酸铁；

(2)称取磷酸铁FePO₄·2H₂O33.66g，氢氧化锂LiOH·H₂O7.938g，无水葡萄糖2.844g，加入乙醇，以400r/min的转速球磨10小时后，喷雾干燥，在氮气气氛中进行程序升温，以5℃/min升至550℃，保温12小时，自然冷却，得到磷酸亚铁锂/碳复合材料。