[发明专利]柴胡皂苷b2的提取分离方法无效
| 申请号: | 200810049506.6 | 申请日: | 2008-04-08 |
| 公开(公告)号: | CN101255182A | 公开(公告)日: | 2008-09-03 |
| 发明(设计)人: | 李军;姜华 | 申请(专利权)人: | 河南科技大学 |
| 主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07J75/00;A61K36/233 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 471003河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 柴胡 皂苷 sub 提取 分离 方法 | ||
1.一种柴胡皂苷b2的提取分离方法,其特征在于包括如下步骤:
A:取柴胡或柴胡提取完挥发油后的药渣,适当粉碎,加入溶剂进行提取,提取液浓缩回收溶剂,得总提取物;
B:总提取物加水分散,上大孔树脂吸附柱,先用碱水溶液洗脱除杂,再用水洗脱至中性,接下来用10%~40%的乙醇/水溶液洗脱除杂,最后用40%~100%的乙醇/水溶液洗脱并收集该部分洗脱液,浓缩回收溶剂,得柴胡皂苷b2粗品;
C:取柴胡皂苷b2粗品,拌入2~10倍重量份硅胶,挥干溶剂,得拌样硅胶;另取20~80倍重量份硅胶活化2小时,湿法装柱,将拌样硅胶加入柱顶,以氯仿-甲醇-水的混合溶剂洗脱,收集洗脱液,薄层检识,合并含有柴胡皂苷b2的流份,回收溶剂得柴胡皂苷b2的精品;
取柴胡皂苷b2的精品,于丙酮-水或氯仿-甲醇-水的混合溶剂中重结晶,过滤,干燥,得柴胡皂苷b2纯品。
2.根据权利要求1中所述的提取分离方法,其特征是:所述步骤A中柴胡为伞形科柴胡属任一植物的根,或市售柴胡饮片,还包括经过炮制的各种炮制品;柴胡提取完挥发油后的药渣为柴胡经过水蒸气蒸馏或超临界萃取后的药渣;提取溶剂为水或任意一种醇类溶剂,或者这些溶剂按一定比例组成的混和溶剂;提取方式为煎煮、加热回流、超声提取、微波提取、高压提取中的任意一种。
3.根据权利要求1中所述的提取分离方法,其特征是:所述步骤B中大孔吸附树脂为非极性、弱极性或中等极性中的任意一种;碱水溶液是由碱或强碱弱酸盐类成分的水溶液构成,其浓度为1~5%。
4.根据权利要求1中所述的提取分离方法,其特征是:所述步骤C为:
取柴胡皂苷b2粗品,拌入4~6倍重量份100~200目硅胶,挥干溶剂,得拌样硅胶;另取100~200目硅胶30~60重量份,活化2小时,湿法装柱,径高比为1∶5~10,将拌样硅胶加入柱顶,以10~5∶0.01~5∶0.01~0.5氯仿-甲醇-水的混合溶剂洗脱,收集洗脱液,薄层检识,合并含有柴胡皂苷b2的流份,回收溶剂得柴胡皂苷b2的精品;
取柴胡皂苷b2的精品,于10~0.01∶0.01~10丙酮-水或10~1∶0.01~9∶0.01~0.9氯仿-甲醇-水的混合溶剂中重结晶,过滤,干燥,得柴胡皂苷b2纯品。
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