[发明专利]一种调制结构的一维Fe3O4纳米针材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料与纳米技术领域，具体涉及一种调制结构的一维Fe₃O₄纳米针材料的制备方法。

背景技术

铁磁体纳米材料可以广泛的应用于磁存储材料以及器件方面。在众多铁磁材料里面，磁铁矿Fe₃O₄是铁氧体家族中最富盛名和最为重要的铁磁材料。Fe₃O₄具有反尖晶石型结构，其中的一个Fe³⁺离子取A位，另一个Fe³⁺和一个Fe²⁺复合于B位，在常温下电子可以在B位的Fe³⁺和Fe^2-离子之间跃迁，使得Fe₃O₄成为一种非常重要的半金属磁性材料，可以广泛应用于颜料、催化剂、冷藏以及磁存储器件等领域。

目前，绝大多数的研究集中在磁体矿Fe₃O₄纳米颗粒上，这是由于Fe₃O₄相具有骨架状结构，受磁矩作用限制使得Fe₃O₄纳米颗粒很难形成线形等一维结构。热氧化法是近年来发展起来的制备准一维纳米结构的新方法，具有反应温度低、设备简单、无需添加催化剂等优点。近年来，利用热氧化反应，可制备具有斜方六面体结构的Fe₂O₃纳米线和纳米带。但是，由于在高温(高于450℃)氧化环境中Fe₃O₄物相很难稳定存在，目前尚未有在高温氧化条件下合成一维Fe₃O₄纳米材料的研究报道。

普遍认为，调制结构不仅在纳米材料的制备、稳定性方面具有重要的作用，而且对材料的物性具有显著的调控作用。目前，已经有成功制备调制结构的一维纳米材料的研究报道，如ZnS，InAs/InP，GaP/GaAs以及n-Si/p-Si纳米线。但是，目前尚未见采用高温热氧化方法制备调制结构的一维Fe₃O₄纳米材料的研究报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有调制结构的一维Fe₃O₄纳米针材料的制备方法，该方法工艺简单、可控程度高、成本低廉。

为了实现上述目的，本发明提供的技术方案是：一种具有调制结构的一维Fe₃O₄纳米针材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

1)将氯化亚铁、硼酸、糖精和氟化钠溶解在蒸馏水中，然后通过滴加稀疏酸或氢氧化钠水溶液调整pH值为2.0，配制成电解液，置于赫尔槽中；按每升电解液中配：氯化亚铁380g、硼酸20g、糖精5g、氟化钠2.5g；

2)采用脉冲电沉积技术，采取输出脉冲频率f为50～500Hz、占空比r为5～50％、正脉冲工作电流0.3-0.5A、负脉冲工作电流0.1-0.3A的脉冲电沉积参数；将导电金属基板置于储有步骤1)的电解液的赫尔槽中，使导电金属基板与电源阴极连接，电源阳极与标准阳极连接，脉冲电沉积3～20分钟，在导电金属基板表面电沉积一层纳米晶Fe薄膜；

3)将纳米晶Fe薄膜(即附有纳米晶Fe薄膜的导电金属基板)在空气中900℃下加热0.5～3小时，得具有调制结构的一维Fe₃O₄纳米针材料。

所述的导电金属基板的材料为Cu、Ni、不锈钢或铁片。

本发明采用脉冲电沉积技术在金属基板(Cu、Ni、不锈钢或铁片等)表面电沉积一层金属Fe纳米晶薄膜，然后将金属Fe纳米晶薄膜在空气中加热至900℃制备具有调制结构的一维Fe₃O₄纳米针材料；本发明采用空气中热氧化金属Fe纳米晶薄膜制备调制结构的一维Fe₃O₄纳米针材料，工艺简单，对设备要求低，重现性好，可控程度高，符合环境要求，并大大降低了合成成本(成本低廉)，可靠性高，有利于一维金属氧化物纳米材料制备的深入研究和进一步的推广应用。