[发明专利]一种直流弧光放电PCVD金刚石薄膜制备的基底恒温技术

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种用于化学气相沉积的基底自动恒温技术，具体涉及一种用于直流弧光放电等离子体化学气相金刚石薄膜沉积的基底自动恒温技术。

二、背景技术

金刚石集众多优越的物理化学性能于一身，被誉为二十一世纪的新材料而得到广泛重视，目前金刚石的制备方法主要有高温高压法、化学气相法。化学气相法(CVD)制备的为多晶金刚石，非常适合作为超硬耐磨涂层、光学窗口、电子散热块以及掺杂半导体、传感器而得到广泛的应用，其市场潜力极大。目前，制备CVD金刚石薄膜的方法主要有热丝法、微波法、直流弧光放电法等等。这几种CVD金刚石薄膜的制备方法各有优缺点，如热丝法可以制备出大面积、均匀性好的金刚石薄膜，但是生长速度非常慢；微波法金刚石薄膜的生长速度较快，但是设备昂贵，等离子体源不易扩大；与上述两种方法相比，直流弧光放电法具有设备便宜、金刚石薄膜沉积速度快的优点，非常适合于工具领域的应用，而这一领域也是最有可能实现产业化的方向。虽然CVD金刚石薄膜的制备方法不同，但是在金刚石薄膜的制备中，却有其共性，如：适合金刚石薄膜沉积的基底温度为700—900℃；需要金刚石生长所需的碳源前驱物；需要有原子氢、氧来刻蚀金刚石薄膜生长过程中的非晶碳；需要足够的能量来分解、活化碳源气体来提供金刚石薄膜织构生长所需的碳氢基团等等。

从而，对于任何一种CVD金刚石薄膜的生长方法，反应气氛、反应压力及基底温度都是非常关键的生长因素。尤其是温度条件，在CVD的工艺参数中扮演着重要的作用，它影响着金刚石薄膜的形貌、织构及品质[1]。由于等离子体化学气相金刚石薄膜的制备过程中，等离子体源提供了较高的能量，为了获得适合CVD金刚石薄膜成核、生长的基底温度，就必须对基底进行恒温控制。如何有效的对基底温度进行精确的测量，如何实现其响应时间短、线性好的控温，是每一种CVD金刚石薄膜制备方法首先需要解决的问题。

目前，等离子体气相金刚石薄膜沉积设备中，基底测控温技术方面存在的难点主要有以下：

1 基底温度的精确测量

在等离子体化学气相金刚石薄膜沉积过程中，基体表面与通有冷却水的基底背面往往存在较大的温度差，如Hidetoshi saitoh[1]研究得出：在采用燃烧火焰法制备金刚石薄膜过程中，当基底温度为1000℃时，有冷却水冷却的基底背面的温度可能只有200-300℃；F.Deuerler等[2]指出：在plasma jet CVD中，因为等离子体喷射过程中存在温度的梯度的分布，这导致了基底中心及边缘部分温度的差异，在镀膜位置恒定的情况下，这个温度差的平均值为60℃，另外由于热电偶测量时的电势差仅仅几mv，等离子体产生的电场会对其产生屏蔽作用，暴露在等离子体场中的热电偶往往会无法精确测温；

目前在等离子体化学气相金刚石薄膜沉积设备中，大多采用单热电偶测温的方法，从而仅仅通过包裹在基底里面的热电偶来测量基底的温度，存在较大的误差。

2 基底温度的精确控制

目前在等离子体化学气相金刚石薄膜沉积设备中，大多采用玻璃转子流量计作为执行机构的开环控制方式，其仅仅只能维持进水流量的恒定，当气体流量、等离子源以及水温季节变化时，基底温度会发生加大的变化，从而不能保证基底温度的恒定，在调节工艺参数时会产生了多个变量。

3 多温度段基底温度的精确控制

由于等离子体化学气相金刚石薄膜沉积中，金刚石薄膜形核、生长过程中所需要的基底温度是不同的，如形核阶段就需要较高的温度以获得高成核率，而其后的生长阶段就需要相对稳定的基底温度，不同织构生长的金刚石薄膜就需要不同的温度，从而在等离子体化学气相金刚石薄膜沉积中，仅仅维持一种基底温度是不利的。

鉴于上述测、控温技术的难点，我们在保证等离子体化学气相金刚石薄膜沉积工艺条件的基础上，研究出了一种用于直流弧光放电PCVD金刚石薄膜制备的基底自动恒温技术，具体涉及一种采用双热电、带负反馈功能PID调节器、后备操作器、电动调节阀，基于BT2000工控组态软件平台的windows人机交互界面的测、控温系统装置及技术。

参考文献