[发明专利]45％结晶石硫合剂生产工艺技术

说明书

一、技术领域：

本发明属于果蔬类农药产品生产技术，具体涉及45％结晶石硫合剂产品生产工艺。

二、发明背景：

液体石硫合剂是很早就开始使用的一种杀菌杀虫剂。它由石灰、硫磺和水熬制而成，为红褐色透明液体，有臭鸡蛋气味，呈强碱性，对皮肤有腐蚀作用，主要成分为多硫化钙CaS·S_X。其熬制方法为：按生石灰、硫磺、水的比例1：2：15的质量比称取，将生石灰放在热水锅内使其化开调成石灰乳，然后放入事先调成糊状的硫磺粉。边加边搅拌，使之与石灰乳充分混合，约经40～60分钟，药液呈红褐色，液面起一层薄膜，有刺鼻臭气，即算熬成，立即停火，使其冷却，取其冷却后的上部清液，放入20mL的量筒中，用波美比重表量其比重度数，一般以20～30波美度较好，稀释到0.2～0.3波美度应用。

石硫合剂是一种既能杀菌又能杀虫、杀螨的无机硫制剂。其有效成分为多硫化钙，它有较强地渗透和侵蚀病菌细胞壁和害虫体壁的能力，可直接杀死病菌和害虫。其药液喷洒到植物表面后，在氧、二氧化碳和水的作用下发生化学变化，形成细小的硫磺沉淀，释放出少量硫化氢，具有灭菌、杀虫和保护植物的功能。防治病害主要是保护作用，对人、畜毒性中等，对植物安全，无残留，不污染环境，病虫不易产生抗性。

石硫合剂的应用非常广泛。比如，在果树休眠期和发芽前，用3～5波美度石硫合剂，可防治苹果树腐烂病、白粉病、炭疽病、锈病，梨树黑星病、炭疽病、葡萄黑痘病，山楂花腐病，柿炭疽病等，并可防治苹果全爪螨的越冬卵及山楂叶螨的出蛰成螨、葡萄瘿螨、梨潜叶壁虱、梨园蚧、桃树球坚蚧、梨盾蚧、柿树绵蚧和草履蚧等害虫。果树生长季节，用0.3～0.5波美度石硫合剂，可防治苹果轮纹病、锈病，山楂花腐病以及多种果树的细菌性穿孔病、白粉病等，并可兼治山楂叶螨、苹果全爪螨等有害螨。

因此，在众多的杀菌剂中，石硫合剂以其取材方便、价格低廉、效果好、对多种病菌具有抑杀作用等优点，被广大果农所普遍使用。但由单家独户自行熬制液体石硫合剂，存在以下弊端：①液体石硫合剂不能长期放置保存，需现熬现用，很不方便；②剩余废水、废渣污染环境；③熬制后的铁锅极易生锈报废，增大了产品成本。故目前多采用结晶石硫合剂产品。

结晶石硫合剂产品是液体石硫合剂的换代产品，是用硫磺、石灰和水在催化剂的作用下，经高温、高压加工合成的固体化新剂型。它既保持了液体石硫合剂保护性杀菌和杀螨的特点，又提高了药效，而且无抗药性，四季皆可用，储存运输使用等都很方便。

目前国内生产结晶石硫合剂的厂家主要有四川宜宾川安高科农药有限责任公司和山东临朐虹雨化学品有限公司，其生产工艺均采用结晶母液循环利用法，该法生产周期长、成本高、对环境污染大。本发明公开的45％结晶石硫合剂生产工艺技术，采用一次投料、一次产出，生产过程中无废气、废水排放，几乎无环境污染；生产工艺反应条件温和，易于控制，具有投资少、成本低、利润大等优点。

三、发明内容

本发明是对现有结晶石硫合剂生产工艺的重大改进创新。新工艺反应步骤少，生产条件易于控制，生产周期短，设备投资少，生产成本低，环境污染小，适宜于规模化工业生产。

1.生产原料及一次性投料量(以生产1000Kg产品计)Kg

熟石灰                380～400

硫磺                  350～330

水                    380

硫化钠                2.0

硫化促进剂MZ          1.0～1.5

硫化促进剂F           1.0～1.5

硼砂                  2.0～3.0

原料规格均为工业纯。

2.主要生产设备

生活锅炉、反应釜、冷却装置、结晶房、包装机。

3.生产工艺与控制条件

投料

按水380Kg、熟石灰380Kg、硫磺350Kg、硫化钠2.0Kg、硫化促进剂MZ1.0Kg、硫化促进剂F1.0Kg、硼砂2.0Kg的顺序依次加入反应釜中，边加边搅拌，投料完后，密封釜盖。

反应

送气：锅炉表压升至0.3MPa以上时，向反应釜输送蒸汽，为加快热交换速度，须不断排放反应釜夹套中的冷凝水。

排冷空气：随着蒸汽的不断输送，釜内温度逐渐升高，当反应釜压力表指针起动时，开启反应釜排气阀排出釜内冷空气；排空冷空气后，关闭排气阀。

升压：继续通入蒸汽升温，当反应釜表压上升至0.07～0.08MPa时，停止供气。