[发明专利]三氯氢硅的生产方法及其设备

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域一种生产氯硅烷的方法及其设备，特别是涉及一种生产三氯氢硅的方法及其设备。

背景技术

三氯氢硅是一种用途非常广泛的有机硅单体，主要用于生产半导体硅、单晶硅和多晶硅的原料，广泛用于国防、国民经济乃至人们日常生活的各个领域，三氯氢硅还是生产硅烷偶联剂和其他有机硅化合物的重要原料。国内现有生产三氯氢硅的装普遍采用小型流化床反应器，直径500mm以下，其结构大多为筒形，上部直径扩大部分是气固分离段，该段设有出料口，中部的直筒段是反应段，反应段外包加热器，上部设有硅粉进料口，底部连接下封头，下封头上开有氯化氢进气口。2005.11.09，中国专利局公开了一种名为“三氯氢硅加压提纯方法及其装置”的发明专利(公告号：CN1693192)，该发明为一种三氯氢硅加压提纯方法及其装置，将待提纯的三氯氢硅、四氯化硅、氯硅烷混合液输入提纯塔的加料口，混合液经提纯塔下流至蒸馏釜，蒸馏釜压力为0.15MPa～1.5MPa、温度为70℃～200℃：从蒸馏釜出来的蒸汽进入提纯塔中进行热量与成分的交换与分离，提纯塔内的操作温度为40～150℃，沸点低的三氯氢硅组分在汽相中富集，沸点高的四氯化硅组分在液相中富集，经过多次汽化、冷凝，最终在汽相中得到三氯氢硅汽化组分，然后进入塔顶水冷凝器，经循环水冷却、冷凝成三氯氢硅液体。本发明可使同样塔径的提纯塔产量提高50％；减少了冷冻所需的设备投资和设备运行费用，塔顶水冷凝器的换热效率提高约15％，大大降低了能耗。上述专利存在如下不足之处：未对氯化氢气体进行处理，水含量高会对系统造成严重腐蚀，用氯化氢气体推硅粉进入反应器，造成气体分布板气量不足会大大降低流化质量；反应系统压力为常压，使合成气冷凝在常压下进行，造成尾气中大量氯硅烷不易被冷凝且消耗大量低温冷媒；尾气中含大量氯硅烷和未反应的氯化氢未予回收而直接进行尾气洗涤，既增多了污染物需要处理，又造成了物料损失；反应器扩大段未设置冷却夹套，反应过程中扩大段易发生导致温度失控的飞温现象。

发明内容

本发明为解决现有技术的不足，提供一种生产三氯氢硅的方法，同时提供一种用于实施该方法的设备。本发明有效防止氯化氢腐蚀设备，解决了流化质量不高，尾气中大量氯硅烷不易被冷凝且消耗大量低温冷媒，合成尾气未充分回收，反应器扩大段容易发生飞温现象等问题。

为了达到上述目的，本发明采取如下技术方案：

一种三氯氢硅的生产方法，包括如下步骤：

A、氯化氢处理：氯化氢气体处理采用循环吸收剂吸收氯化氢气体中的水分，再通过氯化氢压缩机加压至0.1～0.6Mpa(G)，送去大型流化床反应器；

B、硅粉烘干和推料：对于在烘粉炉经热氮气烘干后的硅粉，用加热至150～200℃的氮气输送到三氯氢硅大型流化床反应器底部；

C、合成反应：在流化床反应器内，硅粉和氯化氢进行气固相反应，生成三氯氢硅和四氯化硅混合物，反应热由导热油移出送余热锅炉副产蒸汽后并入蒸汽管网或直接用于部分用热设备。

D、除尘、冷凝：反应器经旋风分离器和硅尘过滤器除尘，将其中残存的硅尘回收，再送入合成气加压冷凝系统，冷凝下来的氯硅烷混合物送至单体精馏装置进行分离；

E、精馏分离：将经上述处理后冷凝下来的氯硅烷混合物输入精馏装置，在0.1～0.6Mpa(G)压力下精馏分离，得到纯度≥99.0％的三氯氢硅和纯度≥98.0％的四氯化硅；

F、尾气回收：未被冷凝的合成尾气送合成尾气回收系统。其中大量的氢气、氯化氢、三氯氢硅等经干法回收后氢气返回氯化氢合成，氯化氢返回三氯氢硅合成，三氯氢硅与合成的三氯氢硅一起送分离提纯。

所述步骤C中，控制温度范围为250～350℃，压力范围为0.1～0.6Mpa(G)。