[发明专利]对氰基苯肼盐酸盐的制备方法无效
| 申请号： | 200810043220.7 | 申请日： | 2008-04-03 |
| 公开（公告）号： | CN101550091A | 公开（公告）日： | 2009-10-07 |
| 发明（设计）人： | 游先军;黄平;周盛峰;郭劲松;顾虹;唐苏翰;李革 | 申请（专利权）人： | 上海药明康德新药开发有限公司 |
| 主分类号： | C07C243/22 | 分类号： | C07C243/22;C07C241/02 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 200131上海市浦*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氰基苯肼 盐酸 制备 方法 | ||
1、一种对氰基苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于：以对氰基苯胺为原料，以“一锅煮”连续反应操作方式，在盐酸水溶液中经亚硝酸钠重氮化反应制得重氮盐酸盐，继而用氯化亚锡盐酸溶液还原，过滤，洗涤而得到对氰基苯肼盐酸盐，再用甲醇和水混合溶液重结晶，得到白色晶状目标产物。
2、如权利要求1所述的对氰基苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于：第一步重氮化反应的亚硝酸钠的水溶液与对氰基苯胺的盐酸溶液的反应温度控制范围为-5～5℃。
3、如权利要求2所述的对氰基苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于重氮化试剂亚硝酸钠水溶液需单独配制，并且在滴加之前冷却至0～5℃。
4、如权利要求1所述的对氰基苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于重氮化反应的加料形式为滴加，即将亚硝酸钠水溶液缓慢滴加到对氰基苯胺的盐酸溶液。
5、如权利要求1所述的对氰基苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于还原反应的温度范围为5～10℃。
6、如权利要求1所述的对氰基苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于还原试剂氯化亚锡盐酸溶液需单独配制，并且在滴加之前冷却至-5～5℃。
7、如权利要求6所述的对氰基苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于配制还原试剂氯化亚锡盐酸溶液时，使用浓盐酸。
8、如权利要求1所述的对氰基苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于氯化亚锡盐酸溶液的加料形式为滴加的方式，加料速度控制反应液温度-5～5℃。
9、如权利要求1所述的对氰基苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于洗涤用浓盐酸。
10、如权利要求1所述的对氰基苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于原料投料摩尔比为对氰基苯胺∶亚硝酸钠∶氯化亚锡＝1∶1.03∶2.0。
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