[发明专利]一种聚偏氟乙烯可极化薄膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 200810041621.9 申请日: 2008-08-12
公开(公告)号: CN101649058A 公开(公告)日: 2010-02-17
发明(设计)人: 吴同飞;杨桂生 申请(专利权)人: 上海杰事杰新材料股份有限公司
主分类号: C08J5/18 分类号: C08J5/18;C08L27/16;C08K3/34
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司 代理人: 赵志远
地址: 201109*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚偏氟 乙烯 极化 薄膜 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及可极化薄膜,尤其涉及一种聚偏氟乙烯可极化薄膜的制备方法。

背景技术

聚偏氟乙烯可极化薄膜主要是由聚偏氟乙烯的β晶型构成,其在电场下可极化,是一种制备压电材料和信息储存器件的理想材料。聚偏氟乙烯压电薄膜,由于它对所加应力能产生电信号,是一种在军工和民用领域都具有广泛用途的重要传感器材料。

目前,主要采用拉伸法制得β晶型聚偏氟乙烯可极化薄膜,Naohiro Murayama;Takao Oikawa等人在公开的题为“聚偏氟乙烯树脂薄膜加工过程”的美国专利US3878274中最早地描述了这种压电薄膜的制备方法,该技术的拉伸倍率不能达到高的晶型转化以及电畴有序取向,因而影响薄膜的压电性能;而且由于这种拉伸方法制得的薄膜厚度都在几十微米以上,难以满足制备信息储存器件的需要。

KP Pramoda和Ashiq Mohamed等人与2005在杂志Polymer International上报道了聚偏氟乙烯/蒙脱土熔融共混物的晶型转化行为,证实蒙脱土是聚偏氟乙烯高效的β晶型成核剂,从而在免去拉伸过程的情况下也可以制备β晶型材料。但是如果使用此种材料制备聚偏氟乙烯可极化薄膜,还是免不了挤压成形,很难在膜的厚度上有所突破。

可极化层是信息储存器件重要的组成部分,是它实现了场效应器件的信息储存功能。可极化层一般利用溶液铺膜的方法制备,厚度在300nm-400nm之间,这是上述两种机械法无法满足的。Ronald C.G.Naber和Cristina Tanase等人在NatureMaterials2005年第四期报道了聚偏氟乙烯共聚物制备信息储存器件的方法,但是所使用的聚偏氟乙烯共聚物不是较为工业化的聚合物,不宜产业化生产。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种工艺合理、成型方便、膜厚度可控的聚偏氟乙烯可极化薄膜的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:

一种聚偏氟乙烯可极化薄膜的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

(1)将蒙脱土分散于去离子水中,在50~90℃搅拌2~6小时,得到蒙脱土悬浮液,备用;

(2)将聚偏氟乙烯(PVDF)溶解于溶剂中制成聚偏氟乙烯溶液;

(3)将上述蒙脱土悬浮液和聚偏氟乙烯溶液混合均匀,在温度低于150℃下浇注、挥发溶剂制得聚偏氟乙烯可极化薄膜,该薄膜中蒙脱土含量0.01wt%-20wt%。

所述的蒙脱土包括阳离子交换能力大于45mequiv·100g-1的原土。

所述的蒙脱土悬浮液的浓度为0.01wt%-5wt%。

所述的聚偏氟乙烯包括工业级聚偏氟乙烯。

所述的溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。

所述的N,N-二甲基甲酰胺包括工业级或者为化学纯的N,N-二甲基甲酰胺,所述的N,N-二甲基乙酰胺包括工业级或者为化学纯的N,N-二甲基乙酰胺。

所述的聚偏氟乙烯溶液的浓度为0.01wt%-20wt%。

所述的步骤(3)中溶剂的挥发温度为100℃-150℃。

与现有技术相比,本发明工艺合理,利用溶液共混法将聚偏氟乙烯和蒙脱土共混浇注成聚偏氟乙烯可极化薄膜,具有薄膜成型方便、薄膜厚度可调控等优点,适合工业化生产,同时薄膜本身可极化,可以广泛地应用于压电材料,信息储存器件等行业。

附图说明

图1为实施例1的聚偏氟乙烯可极化薄膜的电压电容测试图;

图2为实施例1的聚偏氟乙烯可极化薄膜的压电性能示意图。

具体实施方式

下面对照附图及具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

一种聚偏氟乙烯可极化薄膜的制备方法,该方法包括以下步骤:

(1)将蒙脱土(阳离子交换能力85mequiv·100g-1)分散于去离子水中,在70℃搅拌4小时,得到浓度等于2wt%蒙脱土悬浮液,备用;

(2)将聚偏氟乙烯(PVDF)溶解于N,N-二甲基甲酰胺中制成浓度等于5wt%聚偏氟乙烯溶液;

(3)将上述聚偏氟乙烯溶液和蒙脱土悬浮液按质量比(100:0;97.5:2.5;95:5;88.4:11.6;78:22;61.5:38.5)混合均匀,在温度低于120℃下浇注、挥发溶剂制得聚偏氟乙烯可极化薄膜,该薄膜中蒙脱土含量为0wt%,1wt%,2wt%,5wt%,10wt%和20wt%,薄膜厚度为0.01mm。

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