[发明专利]提拉法生长铽镓石榴石(TGG)晶体的装置及其方法

说明书

技术领域：

本发明涉及晶体生长领域，具体是一种制备大尺寸、高质量TGG晶体的 装置和方法。

背景技术：

目前，半导体激光器及光放大器等对来自连接器、熔接点、滤波器等的 反射光非常敏感，并导致性能恶化。因此需要用光隔离器阻止反射光。光隔 离器是一种只允许光沿一个方向通过而在相反方向阻挡光通过的光无源器 件。它通过光纤回波反射的光能够被光隔离器很好的隔离，隔离度代表了光 隔离器对回波隔离(阻挡)能力。在相干光长距离光纤通信系统中，每隔一 段距离安装一个光隔离器，可以减少受激布里渊散射引起的功率损失。光隔 离器在光纤通信、光信息处理系统、光纤传感以及精密光学测量系统中具有 重要的作用。

常用的YIG(钇铁石榴石)是一种优良的光隔离材料。但是，在可见光区 域低的透过率和激光损伤阈值限制了其更广泛的应用。与之相比，TGG(铽镓 石榴石)具有更宽的透过区域，更高的激光损伤阈值，是实现宽波段、可调 (波长)、高功率激光光隔离器的关键元件。

磁旋光玻璃是一种具有磁光效应的特种光学玻璃，可实现宽波段激光输 出控制，是高性能大口径法拉第旋转元件不可替代的材料。然而，与旋光玻 璃相比，TGG玻璃具有明显优势：1、介电常数是铽玻璃的2倍。2、热导率比 玻璃大一个数量级。3、光损耗低于玻璃。4光学畸变小，适合平均功率更高 的应用。开发大尺寸TGG晶体，对于进一步提高大口径法拉第旋转元件的性 能、进而提高高功率激光性能具有重要意义。

TGG晶体在生长过程中，面临着严重的组分挥发问题，由于组成偏离化学 计量得不到及时修正，使得制备大尺寸、高质量单晶材料难以实现。

周圣明等(中国专利申请号：200610025643.7)采用在坩埚上加盖保温 罩，让晶体在一个近封闭的系统中生长。本专利作者在这类高温易挥发性晶 体的生长过程中发现，高温熔体中挥发出来的成分很快就沉积在保温罩上， 而不是以气态形式被封闭在保温罩内。所以采用封闭系统，并不能得到类似 水溶液达到饱和蒸气压后能阻止组分挥发的效果。

日本的朝日聪明等(中国专利申请号：200380100243.2)采用了双层坩 埚。内层作为生长坩埚，底部开口与外层坩埚熔液相贯通，外层坩埚熔液采 用密封剂来阻止挥发。该方式主要用于制备低熔点易挥发的ZnTe系化合物半 导体单晶，对于高熔点氧化物组成的高温溶液，难以找到合适的液封材料。

美国专利(US Patent 6,464,777)也采用了双坩埚，基本原理是通过向 外坩埚中不断加入重量相当于内坩埚生长出的晶体重量的原料，从而保持熔 体成分不变。晶体生长过程中，对温度梯度有着严格的要求。当加入常温的 粉体原料后，必然从会从内坩埚吸热，引起晶体生长温度出现大的波动，从 而影响晶体的正常生长。

郑燕青等(中国专利申请号：200410089075.8)进行了改进，采用外层 坩埚上升法来补充内层坩埚因生长而减少的料，可以有效防止因料熔化引起 的温度波动，但是外层坩埚本身的挥发，使得补充的料本身难以保证化学计 量。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题是提供一种避免上述问题，采用三坩埚法， 即采用熔液可以相互贯通的三层坩埚，在晶体生长过程中，连续的补充晶体 原料，避免对晶体正常生长引起大的温度波动，从而制备高质量、大尺寸的 TGG晶体。

本发明为解决技术问题采用的技术方案是：

生产提拉法生长铽镓石榴石(TGG)晶体的装置包括：一称量装置、一旋 转装置、一加热装置和一开孔三坩埚，其特征在于：它是由加热元件、耐火 材料外壳、陶瓷保温材料、加料管、原料补给坩埚、原料补给过渡坩埚、生 长坩埚、晶体、耐火材料底座以及设置生长坩埚上的开孔构成，然后通过上、 下提拉杆进行提拉旋转，所述开孔三坩埚在原料补给过渡坩埚的下端开有一 排小孔；所述在生长坩埚壁的上部、液面以下部分也开出一排小孔。

所述称量装置根据晶体生长的重量的增加速度，以调整相应加料速度。

所述旋转装置根据籽晶轴带动籽晶旋转生长，以提高晶体质量；在所述 底部带动三坩埚一起旋转，这样加入在补给坩埚中的分料会更均匀地分布于 坩埚四周，坩埚内的温场更加均匀，且降低了加入料对过渡坩埚温场的影响。 上下部的旋转方向相反。

所述加热装置采用铜线圈感应加热。