[发明专利]一种2,3-二氢-1H-1,4-苯并二氮杂卓类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种如式B所示的2，3-二氢-1H-1，4-苯并二氮杂类化合物的制 备方法，包括如下步骤：惰性有机溶剂中，加入乙二胺、甲酸和铜粉进行反 应，之后滴加入如式A所示的邻卤代苯甲醛进行反应，其特征在于：反应结 束后，蒸除惰性有机溶剂，趁热加入醇类溶剂，冷却析出晶体，收集晶体即 可；所述的醇类试剂的用量为ml醇/0.2～0.5g产物；所述的产物的量按下述 公式估算：产率为100％时的理论产量×55～80％；所述的甲酸的使用量为邻 卤代苯甲醛类化合物摩尔量的4～10倍；所述的铜粉的使用量为邻卤代苯甲 醛类化合物摩尔量的2～5倍；

其中，X为F、Cl、Br或I；R为H、F、Cl、Br、I、甲基、乙基、正丙基、 正丁基、甲氧基、乙氧基、正丙氧基、正丁氧基、苄氧基、亚甲二氧基、二 甲基氨基、二乙基氨基或硝基。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的醇类试剂为甲醇、 乙醇和丙醇中的一种或多种。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的醇类试剂的用量为 ml醇/0.4～0.5g产物。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的趁热的温度为 40～70℃；所述的冷却析出晶体的温度为-20～30℃。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的趁热的温度为 50～60℃；所述的冷却析出晶体的温度为-10～10℃。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的析出晶体的时间为 20～60小时。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的析出晶体的时间为 24～48小时。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的蒸除惰性有机溶剂 的程度为蒸除至少60％的惰性有机溶剂。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的乙二胺的使用量为 邻卤代苯甲醛类化合物摩尔量的1～10倍；所述的反应的温度为惰性有机溶 剂回流温度；所述的乙二胺、甲酸和铜粉进行反应的时间为30分钟～2小时； 所述的滴加入如式A所示的邻卤代苯甲醛进行反应的时间以检测反应物消 耗完为止。