[发明专利]一种分离提纯1-氯甲基萘的方法有效
| 申请号： | 200810038697.6 | 申请日： | 2008-06-06 |
| 公开（公告）号： | CN101597210A | 公开（公告）日： | 2009-12-09 |
| 发明（设计）人： | 孙剑;薛璋;彭友山;朱春燕;伊汀;刘春法 | 申请（专利权）人： | 上海宝钢化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C25/22 | 分类号： | C07C25/22;C07C17/38 |
| 代理公司： | 上海明成云知识产权代理有限公司 | 代理人： | 周 成 |
| 地址： | 200942*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 分离 提纯 甲基 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种分离提纯1-氯甲基萘的方法，其特征在于，包括的步骤为：将由萘经氯 甲基化反应后制得的含有杂质萘和2-氯甲基萘、1，4-二氯甲基萘的1-氯甲基萘 粗产品加热，并收集30～32℃温度范围内的熔化物，即得到提纯的1-氯甲基萘。
2.权利要求1所述一种分离提纯1-氯甲基萘的方法，其特征在于，包括以下步 骤：
(1)将1-氯甲基萘粗产品加热至熔化；
(2)将熔化后的1-氯甲基萘粗产品以1-5℃/hr速度降温至20～30℃，再 冷却至-10～-20℃进行深度冷却；
(3)将深度冷却后的1-氯甲基萘粗产品以5～10℃/hr速度升高至15～20 ℃；
(4)以0.3～10℃/hr的速度继续提高温度，在30～32℃收集的熔化物即为 提纯的1-氯甲基萘。
3.权利要求2所述一种分离提纯1-氯甲基萘的方法，其特征在于，所述步骤(1) 中，将1-氯甲基萘粗产品加热至90℃以上熔化。
4.权利要求2所述一种分离提纯1-氯甲基萘的方法，其特征在于，所述步骤(4) 中，以0.5～5℃/hr的速度提高温度。
5.权利要求2所述一种分离提纯1-氯甲基萘的方法，其特征在于，所述步骤(2) 中，深度冷却的时间为2～3小时。
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