[发明专利]SnO2复杂三维纳米结构及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米结构，具体涉及一种新颖的沿不同三维方向取向生长的SnO₂复杂三维纳米结构及其制备方法。采用热蒸发方法，在设计构筑的反应微腔中，在一个标准大气压强和没有催化剂的条件下，较高产量地在硅片衬底上合成得到这种结构。属于光电子材料、半导体材料与器件技术领域。

技术背景

SnO₂是一种具有宽直接带隙的n型半导体材料，也是最早具有商业价值的透明导电材料和目前应用广泛的气敏材料。与ZnO相比，SnO₂具有更宽的带隙和更高的激子束缚能，室温下的带隙和激子束缚能分别是3.62eV和130meV。SnO₂具有高可见光透过率、高电导率、高稳定性、高硬度和极强的耐腐蚀性，已广泛地应用于透明导电玻璃、太阳能电池、平板显示器、高温电子器件和气敏传感器等领域。SnO₂作为目前应用最广泛的一种气敏材料，具有物理、化学稳定性好，耐腐蚀性强，可靠性较高，机械性能良好；对气体检测是可逆的，吸附、脱附时间短，可连续长时间使用；禁带宽度虽较宽，但施主能级是适度浅能级，容易获得适宜的电特性等特性。因此以SnO₂为主体材料制成的气体传感器，在金属氧化物半导体电阻式气体传感器中处于中心地位。SnO₂是一种表面控制型气敏材料，SnO₂的传感性能对其粒径和比表面积的大小有很强的依赖性，其比表面积越大，越有利于气体吸附与表面反应，越容易获得灵敏度高、选择性好的气敏元件。由于纳米材料具有粒度小、比表面大、相对气体阻抗变化大的优点，因而可以满足气体传感器灵敏度高、使用温度低、检测范围宽的要求。近年来，随着纳米技术的发展，已经利用不同技术成功地制备出了SnO₂纳米线、纳米带、纳米棒、纳米颗粒等结构并对及其气敏感特性进行了研究。我们这里通过热蒸发方法在设计构筑的反应微腔中合成了沿不同三维方向取向生长的SnO₂纳米结构，相比一维纳米结构这种结构具有更大的比表面积，有望进一步改善SnO₂的气敏传感性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种SnO₂复杂三维纳米结构，其具有比一维纳米结构更大的比表面积。

本发明的另一目的是为了提供上述三维纳米结构的制备方法。

本发明所提供的SnO₂复杂三维纳米结构，是采用热蒸发方法，在设计构筑的反应微腔中合成得到的。这种SnO₂复杂三维纳米结构，是SnO₂一维纳米棒沿不同的三维方向多次改变取向生长方向，扭转、弯折形成多个拐点，进而构成复杂的三维结构，纳米棒的直径为300-700nm。

这种SnO₂复杂三维纳米结构的制备方法，具体工艺如下：

1)把粗铁栅格切成1cm×2cm的小片，把细铁栅格切成3cm×5cm的大片，然后在酒精中超声清洗干净；将硅片切成1cm×2cm的小片，依次经过稀盐酸、酒精、丙酮和去离子水超声清洗干净；

2)将水平放置的管式生长炉以15℃/min的速率加热到850-950℃；

3)将SnO₂粉和石墨粉按质量比1∶1均匀混合后作为反应源放到一个石英舟里，把一片粗铁栅格片盖在源的上面，将一片硅片放在粗铁栅格片上方1-2mm的位置，作为衬底来收集反应生成物；将一片细铁栅格片整个覆盖住源和衬底，并在细铁栅格片铺放上一层源料；

4)把石英舟放到预先加热好的水平管式气氛炉的中部；

5)通入流量为0.3L/min-1L/min的N₂气作为载气，在一个标准大气压强下反应30-120min；

6)取出石英舟，在硅片衬底上面长有一层白色的绒毛状物质为SnO₂三维纳米结构；

所述的粗铁栅格为20目；

所述的细铁栅格为300目；

所述的SnO₂粉和石墨粉的纯度为99.99％；

本发明的工艺步骤2中提到的水平管式炉，其石英管的直径为8cm，长度为110cm。