[发明专利]一种4－(β－溴乙烯基)苯甲酸胆固醇酯的制备方法无效
| 申请号： | 200810035584.0 | 申请日： | 2008-04-03 |
| 公开（公告）号： | CN101255181A | 公开（公告）日： | 2008-09-03 |
| 发明（设计）人： | 匡春香;江玉波;苏长会 | 申请（专利权）人： | 同济大学 |
| 主分类号： | C07J9/00 | 分类号： | C07J9/00;C09K19/36 |
| 代理公司： | 上海正旦专利代理有限公司 | 代理人： | 张磊 |
| 地址： | 20009*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙烯基 苯甲酸 胆固醇 制备 方法 | ||
1、一种4-(β-溴乙烯基)苯甲酸胆固醇酯的制备方法，其特征在于4-(β-溴乙烯基)苯甲酸胆固醇酯，结构式如下任一种：
具体制备步骤如下：
向烧瓶中分别加入4-(β-溴乙烯基)苯甲酸、胆固醇、DMAP和苯，在5℃-40℃温度下磁力搅拌均匀，然后再向其中加入DCC，继续反应，反应结束后，体系经减压蒸去苯、柱层析提纯，即得到4-(β-溴乙烯基)苯甲酸胆固醇酯；其中，4-(β-溴乙烯基)苯甲酸与苯的摩尔比为1∶50-500，4-(β-溴乙烯基)苯甲酸与DCC的摩尔比为1∶1-1.2，4-(β-溴乙烯基)苯甲酸与DMAP的摩尔比为1∶0.9-1.2，4-(β-溴乙烯基)苯甲酸与胆固醇的摩尔比为1∶1-1.2。
2、根据权利要求1所述的4-(β-溴乙烯基)苯甲酸胆固醇酯的制备方法，其特征在于4-(β-溴乙烯基)苯甲酸为(E)-4-(β-溴乙烯基)苯甲酸或(Z)-4-(β-溴乙烯基)苯甲酸中任一种。
3、根据权利要求1所述的4-(β-溴乙烯基)苯甲酸胆固醇酯的制备方法，其特征在于反应体系加入DCC前需磁力搅拌5-40分钟。
4、根据权利要求1所述的4-(β-溴乙烯基)苯甲酸胆固醇酯的制备方法，其特征在于反应体系加入DCC后需继续反应16-28小时。
5、根据权利要求1所述的4-(β-溴乙烯基)苯甲酸胆固醇酯的制备方法，其特征在于柱层析分离采用的淋洗液为乙酸乙酯/石油醚，乙酸乙酯与石油醚的体积比为1∶4-1∶10。
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