[发明专利]含有环氧基团的大粒径单分散高分子微球及其制备方法有效
| 申请号: | 200810033240.6 | 申请日: | 2008-01-30 |
| 公开(公告)号: | CN101306352A | 公开(公告)日: | 2008-11-19 |
| 发明(设计)人: | 杨景辉;张晓宁;陈刚;马新胜;吴秋芳;孔凡滔 | 申请(专利权)人: | 上海华明高技术(集团)有限公司 |
| 主分类号: | B01J20/285 | 分类号: | B01J20/285;B01J13/14;C07K1/22;C07K17/00;A23J1/06 |
| 代理公司: | 上海金盛协力知识产权代理有限公司 | 代理人: | 罗大忱 |
| 地址: | 200231上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 含有 基团 粒径 分散 高分子 及其 制备 方法 | ||
1.含有环氧基团的大粒径单分散高分子微球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)种子微球的预溶胀
将种子微球和助溶胀剂加入表面活性剂水溶液中,分散,然后溶胀5~12h,得到预溶胀后的初级粒子悬浮液;
种子微球的直径为1~3.5μm;分散系数为0.1~4%;
助溶胀剂∶种子微球=01~2∶1,质量比;
所说的助溶胀剂为硬脂酸辛酯,邻苯二甲酸二丁酯或十六烷中的一种或一种以上。
(2)第二单体的溶胀
将溶解有引发剂的第二单体溶液加入分散剂水溶液中,搅拌乳化,然后加入步骤(1)的初级粒子悬浮液中,继续溶胀5~12h,得到第二单体溶胀的微球悬浮液;
所说的第二单体选自苯二甲酸缩水甘油酯,甲基丙烯酸缩水甘油酯或四氢临苯二甲酸缩水甘油酯中的一种或一种以上;
第二单体∶种子微球=1∶1~10∶1,质量比;
所说的引发剂选自偶氮二异丁腈,碱式磷酸钙和聚乙烯醇及十二烷基苯磺酸钠或过氧化二苯甲酰的一种或一种以上,质量用量为第二单体用量的1%~5%;所说的分散剂选自十二烷基硫酸钠,十二烷基苯磺酸钠或二丁基萘磺酸钠中的一种或一种以上,其质量浓度为0.2~0.4%,用量为单体质量用量的25~200倍;
(3)聚合反应
将稳定剂加入到步骤(2)得到的含有第二单体溶胀后微球的悬浮液中,50℃~90℃聚合反应5~8h,然后从反应产物中收集所说的含有环氧基团的大粒径、单分散高分子微球;所说的微球的表面含有环氧基团,微球的直径为5~10μm,粒度分布指数小于10%;所说的高分子为聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯或聚丙烯酸丁酯中的一种以上;
所说的稳定剂选自聚乙烯醇,碳酸钙或者聚乙烯吡咯烷酮中的一种或一种以上,用量为第二单体质量的0.1~1倍。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所说的表面活性剂选自十二烷基硫酸钠,十二烷基苯磺酸钠或二丁基萘磺酸钠中的一种或一种以上;
表面活性剂水溶液中,表面活性剂的质量浓度为0.1%~1%;
种子微球在悬浮液中的质量浓度为1%~10%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,溶胀温度为20~50℃。
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