[发明专利]粮食和蔬菜中吡蚜酮残留量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种农业技术领域的检测方法，具体是一种农产品中吡蚜酮残留量的检测方法。

背景技术

吡蚜酮(pymetrozine)是一种新型的吡啶类杀虫剂，作用方式独特，无击倒活性，具有“口针穿透阻塞效应”。可用于防治大部分同翅目害虫，尤其是蚜虫科、粉虱科、叶蝉科及飞虱科害虫，适用于蔬菜、水稻、棉花、果树等多种大田作物，持效期可达20天以上。吡蚜酮独特的毒理学特性以及优异的防治效果已经引起了国内外的广泛关注。美国环保局已将吡蚜酮视为有机磷农药的替代品。然而，最近一些吡蚜酮对小鼠的研究结果显示吡蚜酮可导致小鼠产生肿瘤，美国环保局将其归为人类的可能致癌物。吡蚜酮的化学结构式为：

化学名称为：(E)-4，5-二氢-6-甲基-4-(3-吡啶亚甲基胺)-1，2，4-三嗪-3(2H)-酮。

经对现有技术的文献检索发现，目前有关吡蚜酮残留量测定方法的文献报道较少，Lehotay等在《Journal of AOAC International》(美国国际分析化学协会杂志，2005年第88期第595-614页)上发表的“Validation of a Fast and EasyMethod for the Determination of Residues from 229 Pesticides in Fruitsand Vegetables Using Gas and Liquid Chromatography and Mass SpectrometricDetection”(一种用于果蔬中229种农药的气质和液质快速检测方法)，文献中采用酶免疫分析法、气质和液质联用等方法测定了植物中吡蚜酮的残留量，但这些方法都存在着一定的局限性，如：测定方法的回收率低、使用仪器昂贵、容易受吡蚜酮代谢物干扰等。目前有关粮食和蔬菜中吡蚜酮残留量的检测方法还未见报道。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种粮食和蔬菜中吡蚜酮残留量的检测方法，使其具有简便、准确、快速、可靠的特点，对控制粮食和蔬菜中吡蚜酮的残留具有重要的价值。

本发明是通过以下技术方案实现的，包括以下步骤：

第一步，取样：取谷类、豆类和或蔬菜样品，谷类和豆类样品粉碎过筛；蔬菜取可食部分，轻轻擦去样品表面的附着物，采用四分法，将其切碎，充分混匀，制成样品，放入分装容器中备用。

所述取谷类、豆类或蔬菜样品，所取重量等于或者大于1Kg。

所述过筛是指：过420μm标准网筛。

第二步，提取：准确称取上述样品置于锥形瓶中，加入有机溶剂，经震荡、过滤、浓缩，净化后备测。

所述样品置于锥形瓶，是指将10g~20g样品置于250mL锥形瓶。

所述有机溶剂，是指乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、乙醇、辛醇、丙酮的一种或几种混合液体。

所述浓缩，是指用旋转蒸发仪将样品在40℃-50℃的范围内浓缩，浓缩近干，或者1mL～2mL都可。

第三步，标准溶液的配制：称取吡蚜酮标准品，用有机溶剂溶解定容，制成10mg/L的储备液。将吡蚜酮标准储备液稀释，配置成5mg/L、1mg/L、0.5mg/L、0.1mg/L、0.05mg/L、0.01mg/L的标准工作液。待仪器状态稳定后，用系列标准溶液进样，保留时间定性，以峰面积或峰高和标样浓度制作标准曲线，然后对第二步收集的净化样品进行检测，外标法定量。

所述有机溶剂，是指乙腈、甲醇、正己烷、异丙醇、丙酮、四氯化碳的一种或几种混合液体。

所述储备液，具体为：称取吡蚜酮标准品0.0100g，用有机溶剂溶解定容至100mL，制成10mg/L的储备液。

第四步，在第三步的基础上进行液相色谱分析检测。

所述液相色谱分析检测，其条件为：

色谱柱：岛津Shim-pack VP-ODS色谱柱(货号：VP-ODS柱)，长150mm×内径4.6mm；

流动相：V(乙腈)∶V(水)＝95~85∶5~15；

流速0.6或1.0mL/min；

检测器波长299nm；

柱温40或20℃；

进样量20或10μL。

与现有技术相比，本发明用有机溶剂与水的混合液作为流动相，使用长150mm×内径4.6mm的VP-ODS液相色谱柱，采用紫外检测器，对吡蚜酮进行液相色谱分析，能方便、快捷、准确地检测出粮食和蔬菜中吡蚜酮的含量，其最小检出量为1.0×10^-10g，最低检出浓度为0.005mg/kg。