[发明专利]粮食和蔬菜中吡蚜酮残留量的检测方法

权利要求书

1.一种粮食和蔬菜中吡蚜酮残留量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，取样：取谷类、豆类或蔬菜样品，谷类和豆类样品粉碎过筛，蔬菜取可食部分，擦去样品表面的附着物，采用四分法，将其切碎，充分混匀，制成样品，放入分装容器中备用；

第二步，提取：称取上述样品置于锥形瓶中，加入有机溶剂，经震荡、过滤、浓缩，净化后备测；

第三步，标准溶液的配制：

称取吡蚜酮标准品，用有机溶剂溶解定容，制成10mg/L的储备液，

将吡蚜酮标准储备液稀释，配置成5mg/L、1mg/L、0.5mg/L、0.1mg/L、0.05mg/L、0.01mg/L的标准工作液，

待仪器状态稳定后，用系列标准溶液进样，保留时间定性，以峰面积和标样浓度制作标准曲线，

然后对第二步收集的净化样品进行检测，外标法定量；

第四步，在第三步的基础上进行液相色谱分析检测。

2.根据权利要求1所述的粮食和蔬菜中吡蚜酮残留量的检测方法，其特征是，第一步中，所述取谷类、豆类或蔬菜样品，所取重量等于或者大于1Kg。

3.根据权利要求1所述的粮食和蔬菜中吡蚜酮残留量的检测方法，其特征是，第一步中，所述过筛是指：过420μm标准网筛。

4.根据权利要求1所述的粮食和蔬菜中吡蚜酮残留量的检测方法，其特征是，第二步中，所述样品置于锥形瓶，是指将10g~20g样品置于250mL锥形瓶。

5.根据权利要求1所述的粮食和蔬菜中吡蚜酮残留量的检测方法，其特征是，第二步中，所述有机溶剂，是指乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、乙醇、辛醇、丙酮的一种或几种混合液体。

6.根据权利要求1所述的粮食和蔬菜中吡蚜酮残留量的检测方法，其特征是，第二步中，所述浓缩，是指用旋转蒸发仪将样品在40℃-50℃的范围内浓缩，浓缩近干，或者浓缩到1mL～2mL。

7.根据权利要求1所述的粮食和蔬菜中吡蚜酮残留量的检测方法，其特征是，第三步中，所述有机溶剂，是指乙腈、甲醇、正己烷、异丙醇、丙酮、四氯化碳的一种或几种混合液体。

8.根据权利要求1所述的粮食和蔬菜中吡蚜酮残留量的检测方法，其特征是，第三步中，所述储备液，具体为：称取吡蚜酮标准品0.0100g，用有机溶剂溶解定容至100mL，制成10mg/L的储备液。

9.根据权利要求1所述的粮食和蔬菜中吡蚜酮残留量的检测方法，其特征是，第四步中，所述的液相色谱分析检测，其条件为：

色谱柱：岛津Shim-pack VP-ODS色谱柱，长150mm×内径4.6mm，

流动相：乙腈∶水体积比＝95~85∶5~15，

流速：0.6mL/min或1.0mL/min，

检测器波长299nm，

柱温40℃或20℃，

进样量20μL或10μL。