[发明专利]一种均匀弥散的纳米级W－Cu复合粉制备方法

说明书

技术领域

本发明属于金属材料领域，涉及一种均匀弥散的纳米级W-Cu复合粉制备方法。

背景技术

W-Cu复合材料因具有良好的物理、力学性能，较强的抗烧蚀性、抗热震性，以及优异的热控和微波吸收性能等，被广泛用于电接触器、真空断路器、热沉材料等功能和结构器件中。在这些应用中，常要求W-Cu材料具有较高的致密化程度和均匀的结构以提高其性能。然而对于以颗粒重排为烧结致密化主导机制的W-Cu体系来说，由于W、Cu互不相溶，且两者的密度相差较大，难以通过两元素粉末均匀混合以获得均匀化的微观结构，同时由于两组元熔点相差很大，要达到较高的烧结致密化程度同样存在困难。

有研究表明细化原料粉体、改善成分的均匀性是改善其烧结性能的主要途径。所以，近年来，有关超细以及纳米W-Cu粉体的制备及其烧结性能的研究引起了人们的重视。然而通过将两种金属粉末机械混合方法制备超细且W、Cu组分弥散分布的W-Cu复合粉体仍较困难，而采用金属氧化物粉末共还原法(流程如图1所示)、喷雾干燥法等化学合成法，虽然可以制得超细乃至纳米级的W-Cu复合粉，但是由于W、Cu在前驱体中仍属于有一定粒度的钨、铜氧化物颗粒的机械混合物，因此其复合粉难以达到纳米级均匀弥散。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种均匀弥散的纳米级W-Cu复合粉制备方法，该方法工艺简单、设备投资少、过程控制简便，适合于工业化生产、所得的复合粉能达到纳米级均匀弥散。

本发明的技术解决方案如下：

一种均匀弥散的纳米级W-Cu复合粉制备方法，其特征在于：

通过可溶性铜盐的铜离子与可溶性钨酸盐中的钨酸根离子作用形成难溶钨酸铜盐从水溶液中析出，形成W、Cu以分子混合的前驱体，再还原该前驱体获得纳米级W-Cu复合粉。

所述的可溶性钨酸盐为钨酸铵或钨酸钠，所述的可溶性铜盐为氯化铜、硝酸铜、硫酸铜或醋酸铜。

所述的铜离子可以Cu²⁺或Cu(NH₄)₄²⁺的形式存在。

从水溶液中析出难溶钨酸铜盐的方法为沉淀或蒸发结晶。

所述的形成前驱体的过程为：将可溶性钨酸盐和可溶性铜盐化合物或溶液配制成的母液直接沉淀或在水浴中加热至80～100℃然后保温，母液中均匀析出沉淀物，将得到的沉淀经过滤清洗后干燥至质量恒定，得到前驱体粉末。

从所述前驱体中采用直接氢还原方法获得纳米级W-Cu复合粉。

所述的直接氢还原方法为将前驱物放入硅棒还原炉中先在450℃通H₂还原，再在700-800℃通H₂还原。

所述的水溶液的PH值为3～10，优选8～10。

所述的钨酸根离子存在于钨酸盐溶液中，该钨酸盐溶液的浓度按WO₃计量为60～360g/L，溶液中铜和钨的mol比为2∶1-1∶1。

有益效果：

本发明基于各种钨酸根离子与铜离子能够形成难溶的钨酸盐的原理，获得W、Cu成分子级混合的化合物，因而提供了一种先制备W、Cu分子级均匀混合的前驱体，再还原得到W、Cu复合粉的方法。本发明所涉及的均匀弥散的纳米级W-Cu复合粉制备方法，工艺简单、设备投资少、过程控制简便，适合于工业化生产、所得的复合粉能达到纳米级均匀弥散(具体实验参数见实施例)。

附图说明

图1为金属氧化物粉末共还原法制备W-Cu复合粉工艺流程图；

图2为本发明制备W-Cu复合粉的工艺流程图；

图3为本发明制备的W-Cu复合粉前驱体的X-衍射分析结果；

图4为本发明制备的W-Cu复合粉的SEM照片。

具体实施方式

下面参照附图和实施例对本发明的实施进行说明。

图1显示了本发明的工艺流程，具体包括以下步骤：