[发明专利]从杜仲中提取环烯醚萜活性部位及单体的方法

权利要求书

1、一种从杜仲中提取环烯醚萜活性部位及单体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将杜仲原料粉碎，加入醇-水溶液，采用加热浸提或超声波提取或微波提取，得提取液，过滤、浓缩，浓缩液用盐酸、硫酸或硝酸调至pH1.5-4.5，所用醇为甲醇、乙醇或丙醇；

(2)将浓缩液用有机溶剂萃取，或者用吸附剂吸附，用70％-90％的醇-水溶液洗脱，收集萃取液或洗脱液，浓缩，低温真空干燥，得到环烯醚萜化合物，所述有机溶剂为乙酸乙酯、氯仿、石油醚、乙醚、正丁醇或异戊醇，所述吸附剂为大孔吸附树脂、聚酰胺、活性碳、硅胶或葡聚糖凝胶，所述醇为甲醇、乙醇或丙醇；

(3)运用高效液相制备色谱技术进行分离，所使用的柱填料为C₁₈或C₈，粒径为5-50μm，采用醇-水体系为流动相进行梯度洗脱，分别收集GPA、GP、AU馏分，所述梯度洗脱为台阶梯度洗脱方式，即先采用15-25％的醇-水体系为流动相洗脱，在35-50min时段收集组分AU，继续洗脱至60min，开始收集GPA组分至80min，然后换用35-50％的醇-水体系为流动相，洗脱至110min开始收集GP组分至125min，所用醇为甲醇、乙醇或丙醇。

(4)将以上馏分分别进行减压浓缩、冷冻干燥，得到粉末状GPA、GP、AU产品。

2、根据权利要求1所述的从杜仲中提取环烯醚萜活性部位及单体的方法，其特征在于，采用原料为杜仲鲜干皮，陈干皮、陈枝皮、炮制皮、杜仲叶和杜仲籽粕。

3、根据权利要求1所述的从杜仲中提取环烯醚萜活性部位及单体的方法，其特征在于，所述常规浸提法是在室温至90℃条件下，以6-15倍的液固比加入40-80％的醇进行，提取时间为0-3小时，时间延长不限，提取次数为1-3次，次数增加不限。此方法更适应杜仲皮为原料。

4、根据权利要求1所述的从杜仲中提取环烯醚萜活性部位及单体的方法，其特征在于，所述超声波提取法是采用温度为30-60℃条件下，以10-25倍的液固比加入20-70％的醇，在频率为10-80KHz范围内，提取10-40分钟，时间延长不限。重复处理1-3次，次数增加不限。此法相对于常规浸提法，可明显缩短提取时间。此方法更适应杜仲叶为原料。

5、根据权利要求1所述的从杜仲中提取环烯醚萜活性部位及单体的方法，其特征在于，所述微波提取法是采用10-40％的醇为溶剂，以30-60倍的液固比加入，微波处理10-120s，时间延长不限。提取次数为1-4次，次数增加不限。此法更加省时高效，稳定性强，能耗低。此方法更适应杜仲籽粕为原料。

6、根据权利要求1所述的从杜仲中提取环烯醚萜活性部位及单体的方法，其特征在于，步骤(2)及(4)中，所述低温真空干燥的方法是，首先将浓缩液冷却到-10～-20℃，再置于冷冻干燥器中冷却到-45～-65℃，真空度≤20Pa，时间24～48小时。

7、根据权利要求1所述的从杜仲中提取坏烯醚萜活性部位及单体的方法，其特征在于，步骤(3)中，在洗脱收集AU及GPA时，流动相中添加有0.1％-0.5％的酸性物质，所述酸性物质为甲酸、乙酸、盐酸或磷酸。