[发明专利]一种反式阿魏酸、对－香豆酸和戊聚糖的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及碱解法从蔗渣、玉米皮、麦麸、米糠、稻秆、麦秆等纤维质原料中同时制备反式阿魏酸、对-香豆酸和戊聚糖的方法，且碱液可循环使用。 

背景技术

阿魏酸在医药，食品，化妆品等领域有着日益广泛的用途。作为药品具有抗炎，止痛，抗血栓形成，抗紫外线辐射，抗自由基、调节人体免疫功能、调节内分泌、改善微循环和抗疲劳作用。在临床上用于冠心病，脑血管病，脉管炎，白细胞和血小板减少等疾病的治疗。在食品中可作为防腐剂和抗氧化剂，同时是运动食品和一些保健食品的活性成分。在化妆品中具有吸收紫外线和防止氧化的作用，是公认的美容因子，能改善皮肤质量，使其细腻、光泽、富有弹性。它能防止因日晒而形成的色斑及雀斑，还能清除自由基，改善肤质，调节内分泌，使肌肤细腻光泽，富有弹性。阿魏酸的生产方法包括化学合成法和碱解谷维素法。化学合成法采用香兰醛和丙二酸为原料，以无水吡啶为溶剂，哌啶作催化剂，通过缩合反应获得。但该法反应时间较长，溶剂用量大，产率也很低。目前商品化反式阿魏酸的生产完全靠从米糠油提取谷维素，再通过碱解获得。米糠油中谷维素含量较低，仅占米糠油的1.5％～2.8％，这也是目前反式阿魏酸生产成本高，价格昂贵的主要原因。 

对-香豆酸是一种优良的食品抗氧化剂，在医药中可作为祛痰药杜鹃素的中间体。商品对-香豆酸通过化学合成法，即由对羟基苯甲醛与二酸反应而得。 

我国是粮食、糖蔗生产大国，小麦和稻谷产量都接近或超过2亿吨，玉米1.2亿吨，甘蔗8500万吨，在收获和加工过程中会产生大量的纤维质副产物，如麸皮、秸秆、蔗渣、玉米芯等。这些副产物的戊聚糖含量在20％～50％，酚酸含量为0.5％～4％，酚酸中大部分是反式阿魏酸和对-香豆酸(具体含量依原料而定)，如能采用适当的提取分离方法可同时获得戊聚糖、反式阿魏酸和对-香豆酸。戊聚糖既可直接用于作食品胶，又可通过酶解制备功能因子低聚木糖。 

阿魏酸、对-香豆酸主要与纤维质的半纤维素和木质素结合。阿魏酸可通过阿魏酸酯酶释放，但由于木质纤维素结构致密，酶解法对阿魏酸的释放率较低。两者都可通过碱处理提取，但由于碱水解产生的杂质较多，纯化成为从纤维质中制备阿魏酸和香豆酸的瓶颈，本发明的关键在于解决其纯化问题。 

发明内容

本发明的目的就是将反式阿魏酸和对-香豆酸从蔗渣、玉米皮、麦麸、米糠、稻秆、麦秆等纤维质原料中释放，并获得高纯度阿魏酸和香豆酸，同时制备戊聚糖。 

为达上述目的，本发明采用以下的技术方案： 

以蔗渣、玉米皮、麦麸、米糠、稻秆、麦秆或其混合物为原料，先用质量浓度为0.5％～1.0％的碱液处理，把对-香豆酸和部分戊聚糖释放出来，再用质量浓度为2％～4％的碱液处理，把反式阿魏酸和其余戊聚糖释放出来，采用超滤法分离戊聚糖，采用离子交换法分离纯化对-香豆酸和反式阿魏酸。 

上述反式阿魏酸、对-香豆酸和戊聚糖的制备方法，具体包括以下工艺条件和步骤： 

(1)原料的预处理，包括对原料的粉碎，脱脂和去蛋白的步骤； 

(2)稀碱处理： 

经预处理的原料在质量浓度0.5％～1.0％碱液中浸泡，不断搅拌，过滤，滤渣备用；所得滤液用超滤设备浓缩，浓缩液用于制备戊聚糖，透过液备用； 

经预处理的原料在质量浓度0.5％～1.0％碱液中浸泡，不断搅拌，过滤，滤渣备用；所得滤液用超滤设备浓缩，浓缩液用于制备戊聚糖，透过液备用； 

(3)对-香豆酸的获得： 

采用下面两种方法中的任一种： 

一、步骤(2)中透过液与树脂在搅拌罐中搅拌吸附，分离出树脂，余液留用；将树脂装入层析柱中，用酸清洗，乙醇酸水溶液洗脱，洗脱液经真空浓缩，冷却结晶，离心或过滤得对-香豆酸； 

二、步骤(2)中透过液直接过装有树脂填料的层析柱，透过液留用；层析柱用酸清洗，然后用乙醇酸水溶液洗脱，洗脱液经真空浓缩、冷却结晶，离心或过滤得对-香豆酸； 

(4)浓碱处理： 

步骤(3)所述余液或透过液中加入碱至质量浓度终浓度2％～4％；而后浸泡步骤(2)所述滤渣，不断搅拌；去渣，所得溶液用超滤设备浓缩，浓缩液用于制备戊聚糖，透过液备用； 

(5)反式阿魏酸的获得： 

步骤(4)所述透过液经树脂吸附，用乙醇酸水溶液洗脱，洗脱液真空浓缩，结晶出反式阿魏酸，重结晶获得高纯度的反式阿魏酸； 

(6)戊聚糖的获得： 

步骤(2)或(4)中所述浓缩液用酸中和，离心，上清液经乙醇沉淀，并过滤或离心，即得到戊聚糖。