[发明专利]一种反式阿魏酸、对－香豆酸和戊聚糖的制备方法

权利要求书

1.一种反式阿魏酸、对-香豆酸和戊聚糖的制备方法，其特征在于：以蔗渣、玉米皮、麦麸、米糠、稻秆、麦秆或其混合物为原料，先用质量浓度为0.5％～1.0％的碱液处理，把对-香豆酸和部分戊聚糖释放出来，再用质量浓度为2％～4％的碱液处理，把反式阿魏酸和其余戊聚糖释放出来，采用超滤法分离戊聚糖，采用离子交换法分离纯化对-香豆酸和反式阿魏酸。

2.根据权利要求1所述的反式阿魏酸、对-香豆酸和戊聚糖的制备方法，其特征在于包括以下工艺条件和步骤：

(1)原料的预处理，包括对原料的粉碎，脱脂和去蛋白的步骤；

(2)稀碱处理：

经预处理的原料在质量浓度0.5％～1.0％碱液中浸泡，不断搅拌，过滤，滤渣备用；所得滤液用超滤设备浓缩，浓缩液用于制备戊聚糖，透过液备用；

(3)对-香豆酸的获得：

采用下面两种方法中的任一种：

一、步骤(2)中透过液与树脂在搅拌罐中搅拌吸附，分离出树脂，余液留用；将树脂装入层析柱中，用酸清洗，乙醇酸水溶液洗脱，洗脱液经真空浓缩，冷却结晶，离心或过滤得对-香豆酸；

二、步骤(2)中透过液直接过装有树脂填料的层析柱，透过液留用；层析柱用酸清洗，然后用乙醇酸水溶液洗脱，洗脱液经真空浓缩、冷却结晶，离心或过滤得对-香豆酸；

(4)浓碱处理：

步骤(3)所述余液或透过液中加入碱至质量浓度终浓度2％～4％；而后浸泡步骤(2)所述滤渣，不断搅拌；去渣，所得溶液用超滤设备浓缩，浓缩液用于制备戊聚糖，透过液备用；

(5)反式阿魏酸的获得：

步骤(4)所述透过液经树脂吸附，用乙醇酸水溶液洗脱，洗脱液真空浓缩，结晶出反式阿魏酸，重结晶获得高纯度的反式阿魏酸；

(6)戊聚糖的获得：

步骤(2)或(4)中所述浓缩液用酸中和，离心，上清液经乙醇沉淀，并过滤或离心，即得到戊聚糖；

步骤(3)或步骤(5)中所述乙醇酸水溶液，按体积浓度，含乙醇50％～70％，酸2 ％～8％，水28％～48％。

3.根据权利要求2所述的反式阿魏酸、对-香豆酸和戊聚糖的制备方法，其特征在于：所述酸是无机酸或有机酸。

4.根据权利要求3所述的反式阿魏酸、对-香豆酸和戊聚糖的制备方法，其特征在于：所述无机酸是盐酸、硫酸、硝酸或磷酸；所述有机酸是柠檬酸、苹果酸、醋酸或酒石酸。

5.根据权利要求2所述的反式阿魏酸、对-香豆酸和戊聚糖的制备方法，其特征在于：

步骤(2)所述搅拌是在5～60℃下搅拌4～24小时；所述超滤设备的截留分子量是5000～40000；所述浓缩液的体积为所述碱液体积的1/20～1/40。

6.根据权利要求2所述的反式阿魏酸、对-香豆酸和戊聚糖的制备方法，其特征在于：

步骤(3)所述树脂与透过液的固液体积比是1∶50～200；步骤(3)所述树脂是阴离子交换树脂；步骤(3)所述酸是盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、柠檬酸、苹果酸、醋酸或酒石酸，其质量浓度是1％～3％；步骤(3)所述清洗步骤至流出液pH3～5时止；步骤(3)所述真空浓缩是在40～70℃；步骤(3)所述结晶的温度是5～35℃。

7.根据权利要求2所述的反式阿魏酸、对-香豆酸和戊聚糖的制备方法，其特征在于：

步骤(4)所述浸泡的固液比是1g∶8～10ml；步骤(4)所述搅拌是在5～60℃下搅拌4～24小时；步骤(4)所述超滤设备的截留分子量是5000～40000；步骤(4)所述浓缩液的体积为所述碱液体积的1/20～1/40。

8.根据权利要求2所述的反式阿魏酸、对-香豆酸和戊聚糖的制备方法，其特征在于：

步骤(5)所述树脂是阴离子交换树脂；步骤(5)所述真空浓缩的温度是40～70℃；所述结晶的温度是5～35℃；步骤(5)所述重结晶的温度是5～35℃。

9.根据权利要求2所述的反式阿魏酸、对-香豆酸和戊聚糖的制备方法，其特征在于：

步骤(6)所述酸是盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、柠檬酸、苹果酸、醋酸或酒石酸，其质量浓度是1％～3％；步骤(6)所述中和是指至溶液pH5～7时止；步骤(6)所述乙醇沉淀是加无水乙醇至溶液中乙醇体积终浓度为50％～80％。