[发明专利]一种碳纳米管固相微萃取萃取头及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种固相微萃取萃取头及其制备方法，具体地说是一种碳纳米管固相微萃取萃取头及其制备方法，属于分析化学领域。

背景技术

固相微萃取(SPME)是一种新兴的样品处理技术，它是利用涂覆在纤维上的吸附剂将样品中的目标物吸附、分离和富集。由于它集采样，萃取，浓缩，进样与一体，是一种简单方便，省时省力，不需溶剂的新型样品前处理技术，被评为20世纪最具潜力的100项技术革新发明之一，美国化学会杂志将其评为1990-2000年分析化学领域六个最伟大的创意之一。该项技术目前已广泛应用于环境、食品、药物、临床分析等领域。

SPME技术的核心就是涂渍于纤维上的涂层，目前商品化的涂层有聚二甲基硅氧烷(PDMS)，聚丙烯酸酯(PA)，二乙烯苯(DVB)，聚乙二醇(CW)和碳分子筛(CAR)等不同厚度的单一、混合物或共聚物涂层。对于特定的样品，选用合适的涂层非常重要。目前商品化的涂层种类有限，而且价格昂贵，且适用的温度较低，所以制备适用范围更广且廉价的涂层显得非常重要。另一方面，现有技术制备的探针一般不能在超过300℃的环境中使用，且对于物质的选择吸附能力仍有待提高。

发明内容

本发明的目的是提供耐热性好，富集倍数高且使用范围更广的新型碳纳米管固相微萃取的萃取头。

本发明所述的固相微萃取的萃取头(也可以称为探针)是基于碳纳米管制得的。碳纳米管作为一维纳米材料，重量轻，六边形结构连接完美，具有许多异常的力学、电学和化学性能，基于碳纳米管和不锈钢纤维制得的固相微萃取萃取头具有耐高温，机械强度高，使用寿命长，富集倍数高等优点，而且使用特定的工艺涂覆碳纳米管涂层，可以使萃取头有选择性，即可以根据应用需要制成对极性物质吸附能力强或者对非极性物质吸附能力强的萃取头，也可以制对极性和非极性物质都有较好吸附能力的萃取头。

本发明所述不锈钢纤维长度为2-3cm，直径为0.08-0.12mm。

本发明所述的涂层长度为1-2cm，厚度60-100μm。

本发明另一目的在于提供三种工艺简单、制备重现性好的碳纳米管固相微萃取萃取头的制备方法。

发明的技术方案是利用物理化学性质稳定的溶胶-凝胶为粘合剂，将碳米管固定于不锈钢纤维上，或者利用高温胶将碳纳米管固定于不锈钢纤维上，形成碳纳米管固相微萃取萃取头。

本发明提供了以下三种碳纳米管固相微萃取萃取头的制备方法：

方法一：a、将不锈钢纤维在丙酮中浸泡，洗净，取出晾干；b、取碳纳米管于离心塑料管中，加入去离子水以及三甲氧基硅烷，将其置于超声振荡器中持续振荡，再加入三氟乙酸及聚甲基硅氧烷到上述混合液中，继续振荡得到溶胶-凝胶溶液；c、将处理好的不锈钢纤维浸没在上述溶胶凝胶溶液中，并反复提拉，直至厚度达到所需范围；d、将涂覆好涂层的不锈钢纤维置于干燥器中干燥，然后在氮气保护下于气相色谱气化室中老化。

方法二：a、将不锈钢纤维在丙酮中浸泡，洗净，取出晾干；b、将不锈钢纤维一端涂覆高温胶，插入碳纳米管粉末中，直至涂覆的碳纳米管涂层达到需要厚度；c、将涂覆好涂层的不锈钢纤维置于干燥器中干燥，然后在氮气保护下于气相色谱气化室中老化。

方法三：a、将不锈钢纤维在丙酮中浸泡，洗净，取出晾干；b、取碳纳米管于离心塑料管中，加入去离子水以及三甲氧基硅烷，将其置于超声振荡器中持续振荡，再加入三氟乙酸及聚甲基硅氧烷到上述混合液中，继续振荡得到溶胶-凝胶溶液，此步骤与方法一相同；c、将处理好的不锈钢纤维浸没在上述溶胶凝胶溶液中，并反复提拉达到一定厚度，然后在该不锈钢纤维涂覆有溶胶-凝胶溶液的部分涂覆高温胶，插入碳纳米管粉末中，直至涂覆的碳纳米管涂层达到需要厚度，此步骤结合使用了方法一与方法二的涂层方法；d、将涂覆好涂层的不锈钢纤维置于干燥器中干燥，然后在氮气保护下于气相色谱气化室中老化。

与现有技术相比，本发明所述的碳纳米管固相微萃取萃取头及其制备方法具有以下有益效果：

(1)使得微固相萃取的萃取头能够在高温下使用，可达到310℃；

(2)很大程度上改善了已有技术萃取头的选择性，可以按物质极性的不同选择相应的萃取头，应用范围更广；

(3)碳纳米管的应用使得本发明所述的固相微萃取头与已有技术的萃取头相比，萃取效率更高，使用范围更广；

(4)制备方法简便，提高了效率。

附图说明