[发明专利]镀液中铑含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于测定铑电镀液中铑含量的测定方法。

背景技术

由于铑的独特性质，使得经过镀铑处理的饰物具有光泽好、耐磨性强、镀层硬度高、表面永不变色、抗蚀性好、在大气中不受硫氧化物及碳氧化物等腐蚀气体作用等特性。现有的装饰性加工，如首饰加工、高档钟表眼镜、领带夹、皮带扣等表面电镀，和工程技术如电气和电子接插件、印刷线路板、光学仪器零件等电镀等很多都才用电镀铑镀层。回收液中回收铑和电镀生产的过程中都需要对铑含量进行测定。

国内外许多学者都研究过铑的测定方法，其中多数为重量法，如国家标准《铂铑合金化学分析方法》(GB1485-79)中铑量的测定、硼氢化钠作为铑的还原剂测定铑等都属于重量法。此外还有比色法、火焰原子吸收法和电感耦合等离子发射光谱法等仪器分析方法。各种测定方法都有不同的测定限，测定的准确度和精密度也有差异，而且大多数测定方法都比较繁琐或者不够准确。故此，现有的检测方法有待于进一步完善。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有测定方法中的不足之处，提供一种能快速、准确测定铑在镀液中含量的测定方法。

为了达到上述目的，本发明采用以下方案：

一种镀液中铑含量的测定方法，其特征在于：

(1)、首先准确抽取待测硫酸铑溶液1～10ml于500ml锥形瓶中；

(2)、加入去离子水稀释后，加入适量的1∶5(V/V)硫酸溶液，加热到50～60℃，缓慢加入高纯锌粉，直到溶液无色澄清，铑完全还原为止，然后加入1∶10硫酸溶液适量，加热至微沸，使过量锌粉完全溶解，溶液完全呈无色澄清透明；

(3)、将(2)中的溶液用已经恒重的砂芯坩埚过滤，并用热去离子水清洗数次；

(4)、将(3)中的砂芯坩埚烘干，放入干燥器中冷却后称重。

(5)、铑含量的计算方法：

如上所述的镀液中铑含量的测定方法，其特征是

(1)、准确抽取待测硫酸铑溶液10ml于500ml锥形瓶中；

(2)、加入30ml去离子水稀释后，加入20ml左右1∶5(V/V)硫酸溶液，加热到50～60℃左右，缓慢加入高纯锌粉，直到溶液无色澄清，铑完全还原为止。然后加入1∶10硫酸溶液50ml，加热至微沸15～30分钟，使过量锌粉完全溶解，溶液完全呈无色澄清透明；

(3)、将(2)中的溶液用已经恒重的4号砂芯坩埚过滤，并用热去离子水清洗数次；

(4)、将(3)中的4号砂芯坩埚在120℃的条件下烘干二小时，放入干燥器中冷却30分钟后称重；

(5)、铑含量的计算方法：

如上所述的镀液中铑含量的测定方法，其特征是在使用步骤(3)中的砂芯坩埚过滤之前需要先在120℃下烘干二小时，在干燥器中冷却30分钟，恒重。

本发明测定方法在测定镀液中铑含量的时候，应注意以下事项：

(1)、被测溶液不可含有金、银、铂、钯、铜和其它能被锌粉还原的成分。

(2)、由于铑的价格昂贵，抽取样品的体积应在保证分析结果准确的前提下，尽可能小些，一般使得最终还原后的铑粉重量在0.1～0.3克。

(3)、硫酸铑溶液(镀铑液)有时粘度稍大，取样时需保持一定的放出溶液时间，否则容易导致分析结果偏低。

(4)、用锌粉还原后，溶液必须是完全无色澄清透明。如果溶液仍有黄色，就要继续补加锌粉还原至无色透明为止。最后加入硫酸将过量锌粉彻底溶解干净。

综上所述，本发明的优点：本发明检测方法不需要采用特殊的分析仪器，和不需要采用剧毒的化学品，操作容易，快速简便，且能准确测定铑在镀液中的含量。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明：

本发明一种镀液中铑含量的测定方法，包括以下步骤：

(1)、首先准确抽取待测硫酸铑溶液1～10ml于500ml锥形瓶中；

(2)、加入去离子水稀释后，加入适量的1∶5(V/V)硫酸溶液，加热到50～60℃，缓慢加入高纯锌粉，直到溶液无色澄清，铑完全还原为止，然后加入1∶10硫酸溶液适量，加热至微沸，使过量锌粉完全溶解，溶液完全呈无色澄清透明；

(3)、将(2)中的溶液用已经恒重的砂芯坩埚过滤，并用热去离子水清洗数次；

(4)、将(3)中的砂芯坩埚烘干，放入干燥器中冷却后称重。

(5)、铑含量的计算方法：

实施例1

(1)、准确抽取待测硫酸铑溶液1ml于500ml锥形瓶中；