[发明专利]壬基酚硫化物低聚体及其制备方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种用作抗氧减色剂的壬基酚硫化物低聚体及其制备方法，尤其用作松香及其深加工产品的抗氧减色剂的壬基酚硫化物低聚体及其制备方法。

【背景技术】

松香产业是我国新兴产业，工业总产值超过15亿元/年。松香及其深加工产品广泛应用于造纸，油墨，粘合剂，涂料，电子和橡胶等工业领域。随着科技进步和国民经济的发展，无论是国际还是国内市场都对松香和松香树脂质量提出更高要求，如热稳定性，色泽和贮存稳定性等。但目前松香及其深加工产品都存在易氧化，颜色深等缺陷，从而限制了松香产品的应用。为提高松香及其深加工产品的质量，松香专用助剂起到越来越重要的作用。然而迄今为止，市场上未见具有耐热氧化，减色双重功效的专用助剂。

【发明内容】

本发明旨在提供一种用于松香及其深加工产品的抗氧减色剂的壬基酚硫化物低聚体及其制备方法。

本发明所述的壬基酚硫化物低聚体，其结构式为：

其中，x＝0-2，y₁＝0-3，y₂＝0-3。

其各项物理性能如表1。

表1：壬基酚硫化物低聚体的物理性能

  项目  值  外观  黄棕色稠状液体

  总硫含量，％  9.4～10.6  游离硫含量，％  ＜0.1  总氯含量，％  ＜0.1  粘度，Pa·S，25℃  55～70

本发明所述的壬基酚硫化物低聚体的制备方法，操作步骤为：

1)一氯化硫的合成及精制

向硫磺粉中通入过量的氯气，得到粗二氯化硫，向粗二氯化硫中加入质量分数为33％的硫磺粉和质量分数为1％的活性炭进行蒸馏纯制，收集135℃的馏分，即得到精制的一氯化硫；

2)硫代反应

用溶剂油分别溶解壬基酚和上述精制的一氯化硫，然后向冷却至10℃的壬基酚溶液中滴加一氯化硫溶液，壬基酚与一氯化硫的摩尔比值为1，并且滴加的同时不停搅拌；滴加完毕后，静置半小时；然后向溶液中加入5％亚硫酸钠水溶液，继续搅拌，并将溶液温度升高至50℃；静置至分层后将下层的水溶液排出；并重复使用5％亚硫酸钠水溶液洗涤两次。再用纯净水洗涤；最后减压蒸馏除去溶剂油，即可。

其中所述的溶剂油优选6号溶剂油。

在滴加过程中控制溶液温度保持在10℃。

滴加一氯化硫溶液的同时用氢氧化钠溶液吸收生成的氯化氢气体。

滴加一氯化硫溶液的时间优选3小时。

本发明所述的壬基酚硫化物低聚体，能够使松香及其深加工产品有效抵抗氧化，降低色泽，使之能够满足不同工业领域的要求，应用的范围更加广泛。此外，本发明所述的制备方法简单易行，产率高。

【具体实施方式】

实施例一：

1)一氯化硫的合成及精制