[发明专利]壬基酚硫化物低聚体及其制备方法

权利要求书

1.壬基酚硫化物低聚体，其特征在于结构式为

其中，x＝0-2，y₁＝0-3，y₂＝0-3。

2.如权利要求1所述的壬基酚硫化物低聚体，其特征在于为黄棕色稠状液体，总硫含量为9.4～10.6％，游离硫含量为＜0.1％，总氯含量为＜0.1％，粘度在25℃下为55～70Pa·S。

3.一种制备如权利要求1所述的壬基酚硫化物低聚体的方法，其特征在于操作步骤为：

1)一氯化硫的合成及精制

向硫磺粉中通入过量的氯气，得到粗二氯化硫，向粗二氯化硫中加入质量分数为33％的硫磺粉和质量分数为1％的活性炭进行蒸馏纯制，收集135℃的馏分，即得到精制的一氯化硫；

2)硫代反应

用溶剂油分别溶解壬基酚和上述精制的一氯化硫，然后向冷却至10℃的壬基酚溶液中滴加一氯化硫溶液，壬基酚与一氯化硫的摩尔比值为1，并且滴加的同时不停搅拌；滴加完毕后，静置半小时；然后向溶液中加入5％亚硫酸钠水溶液，继续搅拌，并将溶液温度升高至50℃；静置至分层后将下层的水溶液排出；并重复使用5％亚硫酸钠水溶液洗涤两次；再用纯净水洗涤；最后减压蒸馏除去溶剂油，即可。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于所述的溶剂为6号溶剂油。

5.如权利要求3所述的方法，其特征在于滴加过程中将溶液温度保持在10℃。

6.如权利要求3所述的方法，其特征在于滴加一氯化硫溶液的同时用氢氧化钠溶液吸收生成的氯化氢气体。

7.如权利要求3所述的方法，其特征在于滴加一氯化硫溶液的时间为3小时。

8.如权利要求4或5或6或7所述的方法，其特征在于操作步骤为：

1)一氯化硫的合成及精制

向硫磺粉中通入过量的氯气，得到粗二氯化硫，向粗二氯化硫中加入质量分数为33％的硫磺粉和质量分数为1％的活性炭进行蒸馏纯制，收集135℃的馏分，即得到精制的一氯化硫；

2)硫代反应

分别用3升6号溶剂油溶解234克壬基酚，4升6号溶剂油溶解135克一氯化硫；然后壬基酚溶液冷却至10℃，向壬基酚溶液中滴加一氯化硫溶液，滴加时间为3小时，滴加的同时不停搅拌，并使溶液温度保持在10℃，用氢氧化钠溶液吸收生成的氯化氢气体；滴加完毕后，静置半小时；然后加入10升5％亚硫酸钠水溶液，继续搅拌，并将溶液温度升高至50℃；静置至分层后将下层的水溶液排出；并重复使用5％亚硫酸钠水溶液洗涤两次；再加入10升纯净水洗涤；最后减压蒸馏除去溶剂油，即可获得366克产物。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于制得的产物为黄棕色稠状液体，总硫含量为9.50％，游离硫含量为0.06％，总氯含量为0.03％，粘度在25℃下为60Pa·S。