[发明专利]一种7－氯－2－氧代庚酸乙酯的制备方法

权利要求书

1、一种7-氯-2-氧代庚酸乙酯的制备方法，以1-溴-5-氯戊烷为起始原料，该制备方法依次包括如下步骤：

(1)、1-溴-5-氯戊烷与镁进行格氏反应制备格氏液；

(2)、由步骤(1)得到的格氏液与草酸二乙酯进行加成反应制备所述的7-氯-2-氧代庚酸乙酯，

其特征在于，步骤(1)中的格氏反应在添加有有机碱的苯类溶剂中进行，且所述有机碱与苯类溶剂的体积比为0.2～0.8∶1，1-溴-5-氯戊烷与镁的摩尔比为1∶1～5，格氏反应温度为-50～50℃。

步骤(2)中，加成反应的温度为-50～30℃。

2、根据权利要求1所述的一种7-氯-2-氧代庚酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述的有机碱与苯类溶剂的体积比为0.4～0.6∶1。

3、根据权利要求1所述的一种7-氯-2-氧代庚酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述的苯类溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的一种或多种的混合物。

4、根据权利要求1所述的一种7-氯-2-氧代庚酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述的有机碱为乙醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、丁基醚、甲基叔丁基醚、三乙胺、二氧六环中的一种或多种的混合物。

5、根据权利要求1所述的一种7-氯-2-氧代庚酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述的格氏反应的反应温度为-10～25℃，反应时间为5～10h。

6、根据权利要求1所述的一种7-氯-2-氧代庚酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述的加成反应时，草酸二乙酯与1-溴-5-氯戊烷的摩尔比为1～2∶1。

7、根据权利要求1所述的一种7-氯-2-氧代庚酸乙酯的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，先将镁、一部分1-溴-5-氯戊烷与一部分有机碱混合引发反应得引发液，然后将剩余的1-溴-5-氯戊烷、剩余的有机碱及苯类溶剂混合后，滴加到所述的引发液中。

8、根据权利要求1所述的一种7-氯-2-氧代庚酸乙酯的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，格氏液与草酸二乙酯进行加成反应得到产物溶液，所述的产物溶液经过酸性水解反应、碱中和反应、洗涤、蒸馏得到所述的7-氯-2-氧代庚酸乙酯。

9、根据权利要求1所述的一种7-氯-2-氧代庚酸乙酯的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，首先将草酸二乙酯与有机碱混合后，然后将由步骤(1)得到的所述格氏液加入到草酸二乙酯与有机碱的混合液中。

10、根据权利要求1所述的一种7-氯-2-氧代庚酸乙酯的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的加成反应的温度为-25～-5℃。