[发明专利]一种超纯硅烷气瓶的内壁处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种盛装电子气体的气瓶的内壁处理方法，尤其是超纯硅烷气瓶的内壁处理方法。

技术背景

气瓶有多种材料制成，最常用的有碳钢和铝合金气瓶，还有不锈钢制成的气瓶。用于盛装电子气体的气瓶，国外多涉及到专利技术的经特殊处理的气瓶，比如Praxair的ULTRAPURE高压和低压不锈钢瓶、ULTRACLEAN特殊处理的钢瓶、FIBRALUME铝合金瓶等；法液空的UNIQUAL钢瓶等。国内也发展起来了内壁阳极氧化、镀镍-锌合金层、涂氟材料、磷化处理等等，但大部分用于各种仪表校准气体的盛装，现有技术中未见用于电子气体盛装气瓶的内壁处理方法。内壁阳极氧化主要针对铝合金气瓶，并不适用于钢质气瓶；涂氟材料主要是涂含氟的材料，会带来氟化物污染；磷化处理虽然可用于钢质材料的表面保护，同样带来磷化物污染，且由于其磷化层的多孔性，容易吸附水分等活泼性气体，会带来新的污染源。所以，采用钢质气瓶盛装硅烷等电子气体，气瓶内壁的“离子”杂质是主要要考虑除去的对象。

发明内容

本发明所要解决的技术问题，在于填补现有技术的空白，提供一种超纯硅烷气瓶的内壁处理方法。

本发明一种超纯硅烷气瓶的内壁处理方法，其步骤如下：

1、内壁打磨：将处理的气瓶去掉瓶阀，放置于旋转的气瓶滚动机上，用石英砂加去离子水打磨；倒出石英砂和去离子水；

2、内壁检查：用内窥镜检查气瓶内壁，不能有末打磨干净的锈疤和不光滑的表面，如有则返回步骤1，否则进入步骤3。

3、内壁清洗：采用去离子水清洗气瓶内表面，直到清洗后的电导率≤0.1uS/cm为合格；倒置气瓶，倒出瓶内残留的水；

4、内壁镀镍：内壁镀锌镍复合镀层；再按步骤3清洗内壁；

5、气瓶烘干：将内壁清洗合格的气瓶装上瓶阀，放入105～110℃的真空干燥箱，对气瓶抽真空至≤10Pa；

6、处理结果检查：真空干燥合格的气瓶，充入6N高纯氢至3～4MPa，放置24小时后测量气瓶内气体的含水量，≤0.5ppm为合格；不合格，放掉氢气，返回步骤4操作，合格为止；

7、放掉氢气，抽真空至≤1Pa，灌装硅烷，放置10天以上，分析硅烷中各项杂质含量，特别是含水量要≤2ppm；30天，60天后再次分析，如各项杂质指标无变化，则处理完毕；否则，返回步骤5。

本发明方法，采用本法处理的气瓶盛装高纯硅烷，不会引入金属化合物等“离子”源，采用去离子水清洗，可避免带入上述讲的“离子”，内壁打磨、镀镍合金层，可避免气瓶内壁吸附水等杂质气体，保证高纯硅烷的纯度和长期稳定性。

附图说明

图1为本发明方法流程示意框图；

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步详细说明。

实施例：如图1所示，本发明一种超纯硅烷气瓶的内壁处理方法，其步骤如下：

1、内壁打磨：将处理的气瓶去掉瓶阀，放置于旋转的气瓶滚动机上，用直径6～8mm的石英砂4～6kg放入气瓶，加去离子水10～15kg旋转气瓶，打磨3～4小时。倒出石英砂和去离子水(如为含油气瓶，则事先用苯、丙酮、乙醇溶剂清洗后，用去离子水清洗干净，建议未清洗干净的含油气瓶不要使用)。

2、内壁检查：用内窥镜检查气瓶内壁，不能有未打磨干净的锈疤和不光滑的表面，如有，重新打磨，再次检查。

3、内壁清洗：采用去离子水清洗气瓶内表面，直到清洗后的电导率≤0.1uS/cm为合格(测量时注意空气中二氧化碳的影响)。倒置气瓶30～60分钟，倒出瓶内残留的水。

4、内壁镀镍：内壁镀锌镍复合镀层。再按步骤3清洗内壁。

5、气瓶烘干：将内壁清洗合格的气瓶装上瓶阀，放入105～110℃的真空干燥箱，对气瓶抽真空至≤10Pa。

6、处理结果检查：真空干燥合格的气瓶，充入6N高纯氢至3～4MPa，放置24小时后测量气瓶内气体的含水量，≤0.5ppm为合格。不合格，放掉氢气，返回步骤4操作，合格为止。

7、放掉氢气，抽真空至≤1Pa，灌装硅烷，放置10天以上，分析硅烷中各项杂质含量，特别是含水量要≤2ppm。30天，60天后再次分析，如各项杂质指标无明显变化，证明气瓶内壁处理效果良好，可以将气瓶用于盛装高纯硅烷。否则，返回步骤5，重新处理。