[发明专利]L(+)-对氟苯甘氨酸的制备方法有效
申请号: | 200810024058.4 | 申请日: | 2008-04-25 |
公开(公告)号: | CN101565380A | 公开(公告)日: | 2009-10-28 |
发明(设计)人: | 石振祥;尹晓龙;毛志良 | 申请(专利权)人: | 江苏阿尔法药业有限公司 |
主分类号: | C07C229/36 | 分类号: | C07C229/36;C07C227/34 |
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地址: | 223800江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甘氨酸 制备 方法 | ||
1.一种L(+)-对氟苯甘氨酸的制备方法,其特征在于包括步骤a)至f)
a)将对氟苯甘氨酸与甲醇进行酯化反应,生成对氟苯甘氨酸甲酯;
b)在带搅拌的容器中,加入对氟苯甘氨酸甲酯,乙醇,对氟苯甲醛,L-酒 石酸升温到70-80℃,加热回流30分钟,然后冷却到30℃,过滤得L(+)- 对氟苯甘氨酸甲酯和L-酒石酸的复盐;
c)将此复盐溶于水中,经氨水中和,生成L(+)-对氟苯甘氨酸甲酯;
d)L(+)-对氟苯甘氨酸甲酯经氢氧化钠水解,活性炭脱色,再经盐酸中和, 得L-对氟苯甘氨酸粗品;
e)粗品的L(+)-对氟苯甘氨酸的精制,加入原料的重量配比为:浓硫酸∶ L(+)-对氟苯甘氨酸粗品∶左旋樟脑磺酸∶水等于 (0.18-0.25)∶1∶(1.2-1.5)∶(3.5-5),溶液在95-110℃加热回流反应30-60分钟, 然后冷却至30℃,过滤得到L(+)-对氟苯甘氨酸和L-樟脑磺酸的复盐;
F)L(+)-对氟苯甘氨酸和L-樟脑磺酸的复盐,溶于热水,用氨水中和,过滤, 干燥,便得到高纯度的L(+)-对氟苯甘氨酸。
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