[发明专利]一种抗菌素盐酸头孢吡肟的合成方法

权利要求书

1.一种抗菌素盐酸头孢吡肟的合成方法，其特征是该方法包括如下工艺步骤：

一、在40g 7-ACA置于有机溶剂中，加入35g六甲基二硅烷、300ml二氯甲烷，35℃下搅拌7个小时，然后降温至-10℃，加入30ml N，N-二乙基苯胺，滴加50ml三甲基碘硅烷，然后，搅拌反应2小时，然后，滴加7-ACA投料量的5倍N-甲基吡咯烷，滴加完毕后，保温反应1小时，然后自然升至室温反应过夜；当自然升至室温反应结束后，滴加异丙醇50mL+浓盐酸160mL+去离子水300mL混合液，滴加过程中控制料液温度不超过15℃，在此温度下充分搅拌10分钟至固体完全溶解，然后分液，有机相用300mL去离子水萃取，合并水相，搅拌下，快速加入650mL丙酮，产生大量晶体，搅拌5小时后，过滤，滤饼用7-ACA投料量的5倍的丙酮/去离子水为10/1的溶液洗涤，再用丙酮洗涤，真空干燥，直至水份小于1％，后得到7-MPCA重量收率110％；

二、加入7-MPCA投料量的2.5倍去离子水、7-MPCA投料量的20倍DMF，加入7-MPCA和7-MPCA投料量的5倍AE活性酯，然后冷至-5℃，滴加三乙胺，控制PH＝8，滴加过程中，温度不超过0℃；

三、滴加完毕后，继续搅拌1小时，然后升温20℃反应6小时，反应液用7-MPCA投料量的10倍二氯甲烷萃取三次，有机相再用7-MPCA投料量的10倍去离子水反萃，合并水相，水相用7-MPCA投料量的20％活性炭脱色；水相用三氧化二铝柱快速柱滤，然后加入30％的盐酸溶液，控制PH＝0.4在室温下搅拌1小时，加入7-MPCA投料量的40倍丙酮，搅拌4小时后，过滤，滤饼用7-MPCA投料量的10倍丙酮洗涤，减压干燥，温度控制在70℃，直到水份小于1％，得到重量收率145％的盐酸头孢吡肟。