[发明专利]从硅片切割加工副产物中回收切割液的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从硅片切割加工副产物中回收切割液的方法。应用领域主要是太阳能行业硅片切割加工副产物、电子行业硅片切割加工副产物。回收切割液可回用于硅片的切割加工。

背景技术

在太阳能级和电子级硅片切割加工过程中，由于热应力和机械应力的作用，容易出现微裂、崩边和造成损伤等问题，造成硅片加工的二次缺陷、硅片及芯片容易破裂等。为了解决线切割过程的稳定性问题，降低二次缺陷的产生，选择性能优良的切割液成为线切割加工过程的一个重要的工作。切割液要求化学稳定性好，热稳定性优良，对硅片、碳化硅及切割过程产生的硅粉的表面特性优异，能有效地降低机械应力和热应力，能有效地移出过程产生的热量，能使切割过程的不稳定性转化为稳定过程。目前，切割液主要有美国、日本等国的进口产品及少量国产品，无论何种产品，其技术配方是出于高度保密状态，所以价格昂贵。

硅片切割加工过程中产生大量的副产物，这种副产物的主要成分为大量有机物(即切割液的主要成分：乙二醇、多乙二醇、乙二醇单甲醚、表面活性剂的混合液)，以及在使用该切割液时添加在其中的碳化硅(该碳化硅用作切割液的磨料)，和在切割过程中产生的多晶硅(或单晶硅)颗粒；硅片切割加工副产物若处理不当，不仅会产生严重的环境污染，而且浪费了大量的资源。随着国家节能降耗，保护环境政策的实施，从硅片切割加工副产物中回收经济价值较高的切割液，可回用于硅片的切割加工过程。

发明内容

本发明的目的在于研究一种从硅片切割加工副产物中回收切割液的方法，以便从太阳能级硅片切割加工副产物、电子级硅片切割加工副产物中提取高纯度符合硅片切割加工工艺要求的切割液。

按照本发明提供的技术方案，硅片切割加工副产物经混合均匀后，加入分离剂，用量为5～50％，混合温度为常温或50～80℃(提高温度可以提高效率)；用传送机械送入机械分离器；由机械分离器获得50～95％的富碳化硅浆料和5～50％的贫碳化硅悬浮液；富碳化硅浆料用作碳化硅回收；获得的贫碳化硅悬浮液经固液分离装置进行固液分离，固液分离的温度为常温或在50℃～80℃；对固液分离所得液体加入稳定剂，在70℃～130℃下反应1～12小时，反应完毕后，对贫碳化硅悬浮液冷却至适合机械过滤的温度，过滤掉贫碳化硅悬浮液中的固体颗粒后得到回收的切割液。

硅片切割加工副产物包括太阳能级硅片切割加工副产物和电子级硅片切割加工副产物。

在过滤掉贫碳化硅悬浮液中的固体颗粒后得到回收的切割液时，对过滤掉贫碳化硅悬浮液中的固体颗粒后得到的液体再进行液液分离，去除该液体中的低沸物后，获得回收的切割液；所述液液分离用的蒸馏方法包括常压蒸馏或减压蒸馏或加压蒸馏。

回收的切割液用于硅片切割加工过程。

所述分离剂包括下述物质中的一种或多种的混合物：

a、所述分离剂包括乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、平均分子量200～10000Dalton的聚乙二醇；

b、所述分离剂为非离子表面活性剂；

c、所述分离剂包括聚氧乙烯仲烷基醇醚(JFC)渗透剂；

d、所述分离剂包括自制的黏度调节剂，该黏度调节剂的主要成分为含多羟基的聚丙烯酸酯。

机械分离器包括沉降池、刮板沉降器、斜板沉降器、卧式离心机、立式离心机、管式离心机和旋流器中的一种或几种组合；机械分离器的操作温度为5～80℃。

贫碳化硅悬浮液主要含有可用作切割液的混合液、硅粉及少量碳化硅；所述富碳化硅浆料用作后道工序回收碳化硅；固液分离所获得的固体用作多晶硅或单晶硅的回收。

贫碳化硅悬浮液所用的固液分离装置包括沉降池、刮板沉降器、斜板沉降器、卧式离心机、立式离心机、管式离心机、旋流器、板式过滤机、离心过滤机中的一种或几种组合。

所述稳定剂(XRD-1)为过氧化氢异丙苯、过氧化苯甲酰胺、过氧化氢、次氯酸钠中的一种或几种混合物，本申请将上述一种或几种混合物简称XRD-1，用量为0.05～3％。

所述的乙二醇包括乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇双乙醚、乙二醇单丁醚；

所述平均分子量200～10000Dalton的聚乙二醇包括聚乙二醇单油酸酯、聚乙二醇双油酸酯、聚乙二醇单硬脂酸酯、聚乙二醇双硬脂酸酯。

本发明的优点是：对硅片切割加工副产物进行加工，可以获得能够满足硅片切割加工要求的切割液，使资源得到充分利用，减少对环境的污染。

具体实施方式