[发明专利]一种低分子量端羟基聚丁二烯的制备方法

权利要求书

1、一种低分子量端羟基聚丁二烯的制备方法，是依次将3.0～8.0质量份的有机非极性溶剂，1质量份的丁二烯及0.3～1.0质量份的硅烷保护羟基的脂肪族烷基锂加入到反应釜中，在惰性气体环境中，于20～80℃下聚合2～4小时后，加入0.6～15质量份的环氧化合物，继续于10～80℃下反应1～3小时，用醇沉降分离，并将分离得到的聚合物胶液溶解在四氢呋喃中，加入0.8～6质量份的氟化物反应1～2小时后，用醇沉降分离；分离得到得聚合物胶液经沉降、洗涤和干燥后得到成品。

2、如权利要求1所述窄分布、低分子量端羟基聚丁二烯的制备方法，其特征在于：所述有机非极性溶剂为正己烷、正庚烷、环己烷、环己胺中的任何一种。

3、如权利要求1所述低分子量端羟基聚丁二烯的制备方法，其特征在于：所述硅烷保护羟基的脂肪族烷基锂的分子结构为：

R₁，R₂，R₃为：或或中至少一种，其中m为0～4的整数；

R₄为

其中，R₅为n为1～5的整数，

R₆为H或m为0～6的整数。

4、如权利要求3所述低分子量端羟基聚丁二烯的制备方法，其特征在于：所述硅烷保护羟基的脂肪族烷基锂引发剂的制备方法如下：将卤代硅烷和卤代醇以1∶1～1.3∶1的物质量比溶于极性溶剂中，加入卤代硅烷物质量100～130％的咪唑或嘧啶，在N₂保护下于室温搅拌反应4～8小时；然后向体系中加入极性溶剂体积量2～5倍的非极性溶剂，再用碳酸氢钠溶液洗涤，分出非极性溶剂层，蒸去溶剂后经色谱柱分离得到烷基(卤代烷氧基)硅烷液体；然后在氩气保护下，将所得无色液体与金属锂或丁基锂以物质量比1∶1～1∶8加入到烷基(卤代烷氧基)硅烷体积量1～3倍的非极性溶剂中，于20～50℃下反应2～5小时，产物经过滤即得成品。

5、如权利要求4所述低分子量端羟基聚丁二烯的制备方法，其特征在于：所述氯代硅烷为三乙基氯硅烷、叔丁基二苯基氯硅烷、三异丙基氯硅烷或叔丁基二甲基氯硅烷。

6、如权利要求4所述低分子量端羟基聚丁二烯的制备方法，其特征在于：所述卤代醇为卤代伯醇或卤代仲醇。

7、如权利要求4所述低分子量端羟基聚丁二烯的制备方法，其特征在于：所述极性溶剂为四氢呋喃或N，N-二甲基甲酰胺；所述非极性溶剂为正己烷、正庚烷、环己烷、环己胺中的任何一种。

8、如权利要求1所述低分子量端羟基聚丁二烯的制备方法，其特征在于：所述环氧化合物为环氧乙烷或环氧丙烷。

9、如权利要求1所述低分子量端羟基聚丁二烯的制备方法，其特征在于：所述氟化物为季铵离子氟化物或氢氟酸盐。

10、如权利要求9所述低分子量端羟基聚丁二烯的制备方法，其特征在于：所述季铵离子氟化物为四丁基氟化铵或四乙基氟化铵；氢氟酸盐为氟化钾、氟化铵、氟化硅中的任何一种。