[发明专利]连续斜管沉降粗二氨基甲苯中催化剂颗粒的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种连续斜管沉降粗二氨基甲苯(TDA)中催化剂颗粒的方法，属于固液分离技术领域。

背景技术

在二氨基甲苯(TDA)生产过程中，二硝基甲苯(DNT)在Ni催化剂存在的条件下加氢生成TDA和水，除了少量失活的催化剂需要排掉，大部分催化剂需要从反应液中分离，循环利用。

现生产装置中采用间歇重力沉降，设备利用率低，反应釜中催化剂浓度波动比较大，催化剂消耗高，没有回收的催化剂不仅增加了成本，还容易在后续工序中加快焦油的生成。

虽然目前固液分离技术已经比较成熟，但是DNT加氢过程中催化剂的分离有它的特殊性：首先在反应过程中，催化剂颗粒在釜内与反应混合液一起搅拌的过程中逐渐被磨细，这些细催化剂颗粒的直径可以达到几微米，不容易分离。其次，涉及物系是气液固三相，物性随温度、压力变化比较大，并且比较容易凝固。另外，焦油的组成比较复杂，它的物性很难得到。由于太细小的催化剂将失去活性，需要及时将它们排出，因此，传统的分离方法不能有效的将失活的催化剂排出。

发明内容

本发明的目的是提供一种可以连续循环利用的固液分离方法及装置。

本发明是一种连续斜管沉降粗二氨基甲苯中催化剂颗粒的方法，将含有催化剂颗粒的粗TDA物料，在一定温度下，使其流经倾斜沉降管，利用重力沉降使混合物料分级分别形成浓缩固相与澄清的液相，分离出的澄清液相进入精馏分离流程，浓缩固相随斜管底面滑入反应器中循环使用。

本发明的有益之处在于：(1)该方法可稳定反应器中催化剂浓度，减少催化剂消耗，提高了催化剂的回收利用率，从而降低催化剂的成本，增强了装置运行的稳定性。(2)与直管沉降方法比较，直管中沉降速度小于流体上升速度，使催化剂颗粒都不能有效沉降下来。而在斜管沉降过程中，沉降速度小于流体上升速度的催化剂颗粒有部分可以沉降到斜管的壁面上，继而滑落到底部得以除去，避免直管中这些颗粒的不能沉降的问题。

附图说明

图1为本发明的斜管连续沉降装置的示意图，附图标记及对应名称为：第一机械搅拌器1，第一反应器2，高位槽3，电加热带4，软管5，旋塞阀6，玻璃细管7，倾斜沉降管8，第二反应器9，水浴槽10，在第二搅拌器1′，图中向下的箭头表示进料方向，水平向左的箭头表示溢流的方向。

具体实施方式

本发明是一种连续斜管沉降粗二氨基甲苯中催化剂颗粒的方法，将含有催化剂颗粒的粗TDA物料，在一定温度下，使其流经倾斜沉降管，利用重力沉降使混合物料分级分别形成浓缩固相与澄清的液相，分离出的澄清液相进入精馏分离流程，浓缩固相随斜管底面滑入反应器中循环使用。

其具体实施步骤如下：如图1所示，将含有催化剂颗粒的粗TDA物料放置在第一反应器2中，由第一机械搅拌器1进行搅拌，使含有少量催化剂的清液混合均匀，然后在60℃下保温静置沉降10小时以上，然后，取上层清液加入到高位槽3中，将剩余的物料加入到第二反应器9中，第二反应器9放置在水浴槽10中，在第二搅拌器1′的搅拌下，提升反应器9所在的水浴温度到需要的温度，开启电加热带4，使高位槽3的温度保持70℃左右，防止TDA在高位槽结晶，使物料流经倾斜沉降管8，利用重力沉降使混合样分级分别形成浓缩固相与澄清的液相，分离出的澄清液相进入精馏分离流程，浓缩固相随倾斜沉降管8底面滑入第二反应器9中循环使用。

如图1所示，第一反应器2中采用机械搅拌，以避免环境中的磁场和电场，防止催化剂磁化，影响沉降效果。第二反应器9中水浴温度应控制在85～89℃，使TDA在沉降过程中不至于结晶。高位槽3与第二反应器9之间由一软管5连接，在软管5上分别套有两段玻璃细管7，在软管5的中间位置处安装一旋塞阀6，用来调节系统的流量，过程中保温使TDA不至于结晶。

如图1所示，倾斜沉降管8的倾角应在60°度左右，流速为1.42cm/min，流量不要超过30ml/min，以10ml/min为最佳。Φ30×1000，倾斜沉降管8的套管内径为50mm，出口接温度计和量筒，便于测量温度和流量。