[发明专利]一种蒽林并环衍生物及其合成方法无效
申请号: | 200810013567.7 | 申请日: | 2008-10-08 |
公开(公告)号: | CN101712608A | 公开(公告)日: | 2010-05-26 |
发明(设计)人: | 余正坤;罗宁 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C49/755 | 分类号: | C07C49/755;C07C45/61;C07D311/02;C07D493/04;C07D493/06 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰;周秀梅 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 衍生物 及其 合成 方法 | ||
1.一种蒽林并环衍生物,其特征在于:其具有如下所示蒽林的并环衍 生物结构式,
2.一种权利要求1所述蒽林并环衍生物的合成方法,其特征在于:
以1-苯乙炔基Fischer卡宾化合物(CO)5M=C(OR)C≡CPh(1)为合成子, 取代基R为烷基中的Et或Me,M为过渡金属元素铬(Cr)或钨(W);以 蒽林(2)为起始原料,与1-苯乙炔基Fischer卡宾化合物(1)反应,合 成反应路线如流程一所示,
流程一
反应结束后按常规的分离方法进行产物分离获得蒽林并环衍生物(3)。
3.按照权利要求2所述的合成方法,其特征在于:合成过程步骤中所 采用的反应溶剂为一种或一种以上有机极性或非极性惰性溶剂;1-苯乙炔 基Fischer卡宾化合物(1)与蒽林(2)的摩尔比例为:1∶1-10∶1;反应时 间为:2-39小时;反应温度为:0-50℃。
4.按照权利要求3所述的合成方法,其特征在于:合成过程步骤中以 有机碱作为催化剂,有机碱作为三乙胺、三丁胺或二异丙基乙胺,有机碱 的用量为蒽林(2)摩尔量的0.5-1.5倍;所述反应溶剂为甲苯、乙醚、四 氢呋喃和/或二氯甲烷,在室温或加热条件下反应。
5.按照权利要求2所述的合成方法,其特征在于:在所述步骤中进行 产物分离的过程为,反应产物采用重结晶进行分离纯化时,用于重结晶的 溶剂为二氯甲烷/正己烷、乙醚/正己烷;反应产物采用柱层析进行分离时, 用硅胶填充柱,以乙醚和石油醚为淋洗液,两组份淋洗液的体积比从 1/50-50/1调变。
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