[发明专利]一种炭载过渡金属磷化物材料的制备方法有效
| 申请号： | 200810012001.2 | 申请日： | 2008-06-25 |
| 公开（公告）号： | CN101613097A | 公开（公告）日： | 2009-12-30 |
| 发明（设计）人： | 王辉;舒玉瑛;郑明远;王爱琴;王晓东;张涛 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C01B31/02 | 分类号： | C01B31/02 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 | 代理人： | 马 驰;周秀梅 |
| 地址： | 116023*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 过渡 金属 磷化 材料 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种炭载过渡金属磷化物材料的制备方法，其特征在于：
1)将可溶性金属盐加入含有酚的溶液中，搅拌溶解，金属离子在水中的摩尔含量为0.1～0.8mol/L；溶液中酚的质量浓度为20-40％；
2)向上述溶液加入磷酸氢二铵或磷酸氢二钾，P与金属的摩尔比为1∶1～2，搅拌0.5-1小时后滴加浓硝酸至产生的磷酸盐沉淀完全溶解；
3)将盛放上述溶液的容器置于冰水混合溶液中，在搅拌状态下滴加醛溶液，溶液很快聚合并放热，形成凝胶；
将凝胶于60-100℃下真空干燥5～7天得到干凝胶，干凝胶在惰性气氛下，高温焙烧即制得过渡金属磷化物修饰的凝胶炭；
所述可溶性金属盐为金属Fe、Co和/或Ni的硝酸盐或氯化盐；
所述醛与酚的摩尔比为1/1.5～1/3；
所述高温焙烧过程中从室温开始的升温速率为1～3℃/min，最终焙烧温度为800～1000℃，在此温度下焙烧3～5小时。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述酚为苯酚、间苯二酚或间苯三酚；所述醛为37wt％甲醛、乙醛或苯甲醛。
3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述惰性气氛为N2、He或Ar。
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