[发明专利]CIS系粉末的制作方法及其靶材的制作方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种粉末的制作方法，特别是指一种CIS(copper indiumchalcogenides)系粉末的制作方法及其靶材(target)的制作方法。

背景技术

为解决人类近几十年来因过度开发所面临的能源危机与环境污染等问题，太阳能电池(solar cell)的开发已严然成为解决能源危机等问题的主要研究课题。

在以二硒化铜铟(CuInSe₂)三元化合物所衍生出来的CIS系的太阳能电池中，其p型半导体吸收层所常见的CIS系材料则有CuInSe₂、Cu(In_xGa_1-x)(Se_yS_2-y)、Cu(In_xAl_1-x)(Se_yS_2-y)等。由于此类CIS系材料具有高光电效率(efficiency)及低材料成本等特点，因此，也被所属技术领域的技术人员所看好。

Claire J.Carmalt等人在J.Mater.Chem.，1998，8(10)，2209-2211文章中公开一种CIS系粉末的制作方法。Claire J.Carmalt等人是混合CuBr(0.186g，1.30mmol)、InCl₃(0.280g，1.30mmol)、Na₂Se(2.60mmol)及C₇H₈(20cm³)；另外，升温并回流(reflux)约72小时后，将反应产物静置并抽取出C₇H₈以留下固态的反应产物；其中，CuBr可使用CuCl₂(0.174g，1.30mmol)取代。进一步地，将固态的反应产物磨碎并进行真空干燥；最后，对此类固态的反应产物进行500℃下24小时的煅烧(calcining)制造方法以形成黄铜矿晶相(chalcopyrite phase)的CIS系粉末。

Claire J.Camalt等人所发表的制作方法，不仅需经过500℃下长达24小时的煅烧才得以取得黄铜矿晶相的CIS系粉末。此外，值得注意的是，当CIS系粉末中存在有闪锌矿晶相(sphalerite phase)时，也将影响材料本身的光电效率。然而，由此文献的X射线衍射(X-ray diffraction，简称XRD)能谱图显示可知，此方法仍存在有许多此技术领域所不希望看到的闪锌矿晶相的衍射信号峰。因此，此方法所制得的CIS系粉末在太阳能电池的应用上，也因其光电效率不足而受到限制。

另外，By Bin Li等人在Adv.Mater.1999，11，No.17，1456-1459文章中公开一种CuInSe₂的纳米须(nanowhiskers)及纳米粒子(nanoparticles)的制作方法。By Bin Li等人是在高压釜(autoclave)内混合有CuCl₂·2H₂O(0.221g，1.26mmol)、InCl₃·4H₂O(0.380g，1.29mmol)、Se(0.205g，2.59mmol)及液位约达高压釜的90％的含水的二乙基胺(hydrous diethylamine)，封闭高压釜并在180℃温度下保持15小时。进一步地，使高压釜冷却至室温，高压釜内的沉淀物是经过过滤并利用蒸馏水及乙醇清洗数次后以移除其副产物。最后，将反应产物放置于真空环境下采用60℃的温度干燥4小时以取得CIS系粉末。

By Bin Li等人所使用的溶剂热合成法(solvothermal synthesis)虽可得到呈黄铜矿晶相的CIS系粉末；然而，由此文献所揭示的XRD能谱图显示可知，此种溶剂热合成法所制得的CIS系粉末也有许多此技术领域所不希望看到的闪锌矿晶相的衍射信号峰(也就是，(103)、(211)、(301)、(400)等衍射面)。此外，由于高压釜越小压力越易控制，而高压釜越大压力越不易控制；此外，在实施溶剂热合成法时，用来密封其反应物的高压釜内未配置有搅拌器，其减少了反应物之间的碰撞机率也相对地降低了其反应速率。因此，使用溶剂热合成法是无法达成CIS系粉末的量产化。

通过前述说明可知，取得高黄铜矿晶相的CIS系粉末的制作方法并使得其制作方法达到量产的效果，是研究开发CIS系粉末的相关领域所待突破的课题。