[发明专利]氢化精制用粗制芳香族二羧酸的制造方法有效
| 申请号： | 200780051803.8 | 申请日： | 2007-02-28 |
| 公开（公告）号： | CN101622218A | 公开（公告）日： | 2010-01-06 |
| 发明（设计）人： | 原德明;伊藤俊伸;山崎初太郎 | 申请（专利权）人： | 株式会社日立工业设备技术 |
| 主分类号： | C07C51/265 | 分类号： | C07C51/265;C07C63/26;B01J27/128;C07B61/00 |
| 代理公司： | 北京银龙知识产权代理有限公司 | 代理人： | 雒纯丹 |
| 地址： | 日本*** | 国省代码： | 日本;JP |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氢化 精制 粗制 芳香族 二羧酸 制造 方法 | ||
1.一种氢化精制用粗制对苯二甲酸的制造方法，其特征在于，在醋酸 溶剂中，在由钴(Co)和锰(Mn)构成的催化剂金属与作为氧化促进剂的 溴(Br)的存在下，以对二甲苯作为原料，通过含氧气体进行液相氧化， 来制造氢化精制用的粗制对苯二甲酸，
上述氢化精制是指，通过负载贵金属的催化剂进行氢化精制来制造精 制对苯二甲酸，其中，
1)作为上述制造粗制对苯二甲酸的上述液相氧化的催化剂组成，调节 为：
(1)上述催化剂金属(Co+Mn)的含量为在醋酸溶剂中2650ppm以下的 量，且含有下列关系式表示的含量以上的量，
(Co+Mn)＝-0.460(t-185)3+18.4(t-185)2-277.5(t-185)+2065
其中，(Co+Mn)是醋酸溶剂中的含量ppm，t是反应温度℃，温度范围 是185～197℃；
(2)将Mn/Co重量比调节在0.2～1.5的范围内；
(3)Br含量以Br/(Co+Mn)重量比计为1.7以下的量，且含有下列关 系式表示的量以上的量，
Br/Mn＝-0.00115(t-185)3+0.0362(t-185)2-0.5803(t-185)+5.18
其中，Br/Mn是醋酸溶剂中的Br含量ppm与Mn含量ppm的重量比 wt/wt，t是反应温度℃，温度范围是185～197℃；
2)使上述液相氧化的反应温度在185～197℃的范围内来进行氧化反 应；
3)制造含有2000ppm～3500ppm作为上述液相氧化反应的中间体的4- 羧基苯甲醛即4-CBA的粗制对苯二甲酸。
2.根据权利要求1记载的氢化精制用粗制对苯二甲酸的制造方法，其 特征在于：将上述液相氧化反应原料混合物的平均滞留时间调节为0.7～1.5 小时，将反应溶剂中的含水量调节为8～15重量％。
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