[发明专利]涂布底材的方法和装置

说明书

技术领域

[0001]本发明涉及用催化活性材料涂布底材的一面或多面的方 法，包括在真空室中在真空下的材料沉积，其中进行下列步骤：

(a)向真空室中装入至少一个底材，

(b)关闭和抽空该真空室，

(c)通过将气态还原剂导入该真空室来清洁底材，

(d)借助在底材表面上沉积蒸气态组分来增大底材表面积，

(e)通过选自等离子涂布法(PVD法)、物理气相沉积、溅射法 或类似方法的涂布法涂布，其中将一种或多种金属和/或碱金属和/或 碱土金属或它们的氧化物施加到底材表面上。

该方法和相应的装置可例如用于涂布氯碱电解中所用的电极。

背景技术

[0002]氯碱电解中所用的电极必须用催化活性层涂布。这种涂布 借助已知的喷涂、浸涂或机械涂布法实现。EP 0546 714 B1公开了这 类涂布法，其中采用喷枪以湿物料形式涂布催化剂，然后将其在惰性 气体气氛中加热。

[0003]由WO 96/24705 A1已知，采用物理气相沉积法(PVD法) 进行阴极的涂布，其中可以使用在真空室中的多个靶。在这方面，“靶” 被理解为是被蒸发的材料体，其蒸发的材料有针对性地沉积在底材上。 DE 20 2005 011 974 U1、DE 297 14 532 U1和DE 699 26 634 T2描 述了这类靶的常规实施方案。WO 96/24705 A1中作为预处理步骤建议 清洁和用酸蚀刻和随后的干燥。在真空涂布之前的这种湿化学步骤在 较大部件的情况下是高花费的且必需的干燥使该方法复杂化。但是， 决定因素在于在大底材元件的情况下表面和/或其涂层的品质发生很 大变化并且仍没有提供足够的可再现性。

[0004]EP 0 099 867 A1中公开了借助在真空下的溅射方法来用 催化剂涂布的阴极。在涂布之前，通过喷砂增大表面积和使其变粗糙。 与喷砂相关的缺点在于，在平面载体的情况下，只可差地再现表面粗 糙度的程度和均匀分布且难以在整个底材上调节它们。在此，该表面 的可达到的结构成型有限，因为从某点起产生的凸起由于较长时间的 作用而再次变平。

发明内容

[0005]由此在现有技术中存在的问题是，提供可用于涂布底材， 尤其是电极的简单且可良好再现的方法。本发明的用催化活性材料涂 布底材的一面或多面的方法实现了该目的，该方法包括在真空室中在 真空下的材料沉积过程。

[0006]该方法的特征在于进行下列步骤：

a)向真空室中装入至少一个底材，

b)关闭和抽空该真空室，

c)通过将气态还原剂导入该真空室来清洁底材，

d)借助在底材表面上沉积在理想情况下与底材的材料相同的蒸 气态组分增大底材表面积，其中理想地进行等离子蒸发，

e)借助选自等离子涂布法、物理气相沉积、溅射法或类似方法的 涂布法涂布，其中将一种或多种金属或它们的氧化物施加到底材表面 上，

f)灌充真空室并取出涂布的底材。

[0007]上述步骤和从一个步骤到相应的下一步骤的过渡在此可以 在真空下在非必要地不同的压力下进行。因此，底材任何时刻都未离 开真空并有效防止形成氧化物中间层或重新的污物沉积。此外，借助 上述在真空下的沉积法可在任何时候可再现地产生等价的底材表面。

[0008]步骤d)中所选的沉积法具有很大的优点，即该表面不被覆 盖，因此现有的所希望的粗糙度不再变平，而是产生岛状的、逐点的 凸起，它们构成实际的表面积增大并且随后的相当平整的层对其具有 优异的粘合作用。可以自由选择要沉积在底材上的材料并取决于该底 材的预期用途。对于上述电极有利的是，在涂布步骤(e)中也用另外 的材料或材料混合物涂布底材，其中这些材料在理想情况下是稀土或 含有稀土。

[0009]这种在真空下的沉积方法的另一优点在于，可以以非常低 的浓度施加要沉积的材料，这种浓度借助常规湿-热法不能以均匀方式 和以可再现的同等品质分布在表面上。

[0010]一个方法变化方案是，直接在涂布步骤(e)之后将氧化性 气体导入真空室以产生指定的金属氧化物层。